[发明专利]一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法

说明书

本发明公开了一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；2)速冷：采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；4)恒温：恒温2～3小时；5)二次缓慢冷却：将油温再缓慢冷却到16～18℃；6)二次恒温：再维持2～3小时；7)三次缓慢冷却：再降到14～16℃；8)养晶：再维持2～3小时；9)分离得到油酸。本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。

技术领域

本发明涉及油酸制备技术领域，具体涉及一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法。

背景技术

工业中常使用的油脂分提方法有干法分提、溶剂法分提、表面活性剂发分提等，干法分提是最简单的分离工艺，但是该发分提的结晶时间较长，在实际生产中效率较低，为了改善这种状况根据脂肪酸的分布特点和结晶特性，把脂肪酸的结晶过程由不分时间段的持续降温改进为分若干个时间段的快速降温、恒温、慢速降温的阶段式结晶方式使脂肪酸的结晶时间大大缩短。

工业中脂肪酸的分馏普遍采用真空分馏，利用不同脂肪酸蒸气压差异的方式进行生产，但是此方法会产生工业废水，工业废水是水域的重要污染源，具有量大、面积广、成分复杂、不易净化、难处理等特点，故开发研究新的脂肪酸冷冻分馏方式进行工业化生产，是现今化工行业节能减排的迫切需求。

基于上述情况，本发明提出了一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法。本发明的高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法工艺简单，能耗低；产品质量好，不需用任何溶剂，没有废水产生等优点；最重要优点为：产品纯度、收率都较高，无三废产生。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法，包括下列步骤：

1)破晶：将高碳脂肪酸加热到75～85℃，泵入结晶器中搅拌15～30min；

这样做的目的是破晶，油脂在精炼、运输过程中有时油温会低于固态脂凝固点时也会析出晶体，由于这部分晶体在非匀速降温过程中析出的，晶型各异、晶粒大小不一，当转入冷冻结晶阶段后会影响脂晶的均匀成长和成熟，还有上一次结晶过滤完后附着在结晶器内壁及盘管上的晶体也需要高温的原料进行均质化，此过程非常重要，直接影响后期晶体的形成及是否能顺利的通过过滤分离。

2)速冷：通过搅拌装置和调温水，采用快速冷却的方式将油温降到30±2℃；

从70℃以上的温度到30℃的降温过程中晶核尚未形成，因此可将降温速度加快，缩短降温时间。

3)缓慢冷却：将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；

这一阶段是α晶核形成初期，缓慢冷却和慢速搅拌是形成α晶核的关键条件，此阶段需要将搅拌器转速降到10～20r/min，用缓慢的冷却方式将油温降至20～25℃；

4)恒温：当温度缓慢冷却到20～25℃后，在该温度下恒温2～3小时；

5)二次缓慢冷却：在20～25℃的温度下恒温一段时间后，将油温再缓慢冷却到16～18℃；

6)二次恒温：当温度达到16～18℃后，在此温度下再维持2～3小时；

此步骤中，由于结晶放热，油温会回升0.5～1℃。

7)三次缓慢冷却：在16～18℃的状态下维持一段时间后，用1～2小时的时间将油温再降到14～16℃；