[发明专利]一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化方法

说明书

本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种改进型超高液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明提供一种乙腈纯化工艺，通过对工业乙腈进行氧化、精馏吸附、干燥、回流精馏和过滤的操作，并控制温度、流量等相关参数，可得到高纯度的成品，保证连续生产，其在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％，去除工业乙腈中的水和杂质，满足超高液相色谱‑质谱联用仪的要求；且通过控制工艺参数和装备，可提高成品产率达到95％以上，提高纯化效率；另外，本发明通过使用吸附精馏塔代替吸附柱，在提高纯度的同时，可提高再生效率，减少环境污染。

技术领域

本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺。

背景技术

UPLC-MS试剂也即超高效液相色谱-质谱试剂一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的紫外透光率比较好，同时在酸度、碱度、蒸发残渣、金属离子、水分等指标有机严格的苛刻要求，有些指标要求达到ppb级，甚至有些指标要求达到ppt级别。UPLC-MS试剂是指进行超高效液相色谱质谱联用时时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，或者背景噪音峰要求低于仪器灵敏度以下，UPLC-MS试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分、金属离子都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。UPLC-MS乙腈试剂是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。

目前国内外已经报道了多种乙腈的纯化工艺，其中主要的纯化方法包括：氧化、脱氢、脱重、吸附、精馏、或者氧化、脱氢、脱重、脱色/吸附-精馏相结合等，其缺点是收率不高，或者纯度不高，导致成本过高，或者满足不了水分、蒸发残渣、金属离子、荧光等指标的科研需求。因此降低生产成本，提高UPLC-MS乙腈试剂的品质，有待进一步探索提高。且在乙腈纯化过程中，一般会用到吸附柱进行吸附操作，而为了减少成本，需要对吸附柱进行再生，吸附柱再生工艺繁琐，人员操作强度大，且会产生一定量的废水，对环保产生一定量的影响。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种改进型乙腈纯化工艺，包括以下步骤：

（1）将包含杂质、水和乙腈的工业乙腈加入氧化剂，进行氧化反应后，送入吸附精馏塔中吸附，得到的吸附精馏塔的塔顶产品经冷凝后，得到粗产品，所述吸附精馏塔的高度为7～30m，塔顶和塔底的压力差为30～40kPa；

（2）将粗产品加入干燥剂干燥，去除水后，升温进入回流精馏塔中进行全回流，去除回流精馏塔的塔底的重组分杂质，并将回流精馏塔的塔顶的轻组分杂质和乙腈采出、冷凝，得到半成品；

（3）去除最初采出的20～40kg半成品，从而去除轻组分杂质，并将之后采出的半成品过滤，得到成品；所述成品在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95%。

作为本发明一种优选的技术方案，所述氧化反应的温度为80～90℃，时间为1～6h，压力为10～90KPa。

作为本发明一种优选的技术方案，所述吸附精馏塔的个数选自1个、2个、3个中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述吸附精馏塔中填充吸附剂，所述吸附剂的筛孔尺寸为5～6mm。

作为本发明一种优选的技术方案，所述全回流的流量为10～100kg/h，时间为2～10h。

作为本发明一种优选的技术方案，所述采出的流量为10～30kg/h，回流比为（1～2）：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述过滤的滤膜包括高分子滤膜和离子交换滤膜。

作为本发明一种优选的技术方案，所述离子交换滤膜包括阴离子交换滤膜和阳离子交换滤膜。