[发明专利]一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化方法

权利要求书

1.一种改进型乙腈纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将包含杂质、水和乙腈的工业乙腈加入氧化剂，进行氧化反应后，送入吸附精馏塔中吸附，得到的吸附精馏塔的塔顶产品经冷凝后，得到粗产品，所述吸附精馏塔的高度为7～30m，塔顶和塔底的压力差为30～40kPa；所述氧化剂占工业乙腈的重量百分数为0.1～1wt%，所述氧化剂为超氧化钾、氢氧化钾和氢氧化钠的混合物，重量比为1：4～6：6～10；

（2）将粗产品加入干燥剂干燥，去除水后，升温至80～90℃，进入回流精馏塔中进行全回流，去除回流精馏塔的塔底的重组分杂质，并将回流精馏塔的塔顶的轻组分杂质和乙腈采出、冷凝，得到半成品；

（3）去除最初采出的20～40kg半成品，从而去除轻组分杂质，并将之后采出的半成品依次经过孔径为150～250nm的聚四氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯磺化阳离子滤膜、聚四氟乙烯磺化阳离子滤膜、聚四氟乙烯阴离子滤膜、聚四氟乙烯阴离子滤膜、孔径为5～8nm的聚四氟乙烯滤膜过滤，得到成品；

所述成品在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95%；

所述氧化反应的温度为80～90℃，时间为1～6h，压力为10～90KPa；

所述吸附精馏塔中填充吸附剂，所述吸附剂的筛孔尺寸为5～6mm；所述吸附剂为活性炭；

所述全回流的流量为10～100kg/h，时间为2～10h；所述采出的流量为10～30kg/h，回流比为1～2：1。

2.根据权利要求1所述的改进型乙腈纯化方法，其特征在于，所述吸附精馏塔的个数选自1个、2个、3个中的一种。