[发明专利]帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法

权利要求书

1.一种帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

溶解硫酸二甲酯对照品、硫酸二乙酯对照品和硫酸二异丙酯对照品，得硫酸酯类杂质对照品溶液；

溶解待测帕瑞昔布钠，得待测样品溶液；

对所述硫酸酯类杂质对照品溶液、待测样品溶液进行气相色谱联用质谱测定；

所述气相色谱的条件包括：

气相色谱柱的填料选自非极性填料、弱极性填料和中等极性填料中的一种；

所述质谱的条件包括：

正离子扫描模式，扫描方式为SIM监测模式。

2.根据权利要求1所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱柱的填料选自100％聚二甲基硅氧烷、5％二苯基-1％乙烯基-94％二甲基聚硅氧烷和6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷中的一种。

3.根据权利要求2所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱柱选自DB-1、OV-1、HP-1、BP-1、SE-52、OV-5、DB-5、BP-5、SE-54、HP-5、RTX-5和DB-624中的一种。

4.根据权利要求1所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，溶解所述硫酸二甲酯对照品、硫酸二乙酯对照品和硫酸二异丙酯对照品的溶剂选自二甲基亚砜、甲醇、四氢呋喃和乙腈中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，溶解所述硫酸二甲酯对照品、硫酸二乙酯对照品和硫酸二异丙酯对照品的溶剂为体积比为100:0～0:100的甲醇和四氢呋喃的混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，溶解所述待测帕瑞昔布钠的溶剂选自二甲基亚砜、甲醇、四氢呋喃和乙腈中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，溶解所述待测帕瑞昔布钠的溶剂为体积比为100:0～0:100的甲醇和四氢呋喃的混合溶剂。

8.根据权利要求1所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液中所述待测帕瑞昔布钠的浓度为1mg/ml～25mg/ml。

9.根据权利要求1-8任一项所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱的条件包括：扫描离子质荷比分别为95.0、139.0和167.0。

10.根据权利要求9所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述质谱的条件包括：离子源温度200～250℃，四级杆温度130～180℃。

11.根据权利要求1-8任一项所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：载气为氦气。

12.根据权利要求11所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：载气流速为0.5ml/min～5.0ml/min。

13.根据权利要求1-8任一项所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：进样量1μL～10μL。

14.根据权利要求1-8任一项所述的帕瑞昔布钠硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：起始柱温40-60℃，程序升温至280-350℃，进样口温度150-200℃。