[发明专利]一种高纯度直链全氟辛酸（L-PFOA）的制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯度L‑PFOA的制备方法，涉及化工产品技术领域，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段，分离阶段包括：步骤一，选取固体PFOA配制成PFOA甲醇溶液；步骤二，对PFOA甲醇溶液进行高效液相色谱‑蒸发光散射法分离、以收集L‑PFOA；浓缩干燥阶段包括：步骤三：经过步骤二收集到的L‑PFOA收集液进行浓缩干燥处理，得到L‑PFOA，是一种快速、高效的高纯度L‑PFOA的制备方法，能够提升制备过程的准确度，确保实验成功，提高实验效率，具有重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及化工产品技术领域，尤其是涉及一种高纯度L-PFOA的制备方法。

背景技术

氟化有机物在工业生产和生活消费领域有着广泛的应用。全氟辛酸(Pentadecafluorooctanoic acid，PFOA)及其盐类就是其中一类重要的氟化有机物。它性质稳定、疏油、疏水性，被广泛用于纺织品、皮革品表面防污处理剂；用于生产涂料、泡沫灭火剂和农药等；用于粘合剂、医药产品、阻燃剂、石油及矿业产品，甚至用于纸制食品包装材料和不粘锅。但同时，PFOA作为目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一，具有半挥发性，可以长距离转运，长时间在环境中存留，并通过食物链逐级放大，对健康和生态产生了严重影响。

目前，有两个问题：

第一，通过电化学法生产的PFOA产品直接用于工业和生活产品的生产。在生产、运输和使用前后就会向环境中排放PFOA或相关前体，这就导致土壤、水体、生物等样品中存在多种同分异构体混合物形式的PFOA；且不同污染源、不同区域样品中的PFOA种类和含量都不可控制，差异性非常大。因此，以PFOA为研究对象做毒理学等研究，是从实际出发的最好方案。以PFOA同分异构体单体为研究对象时，结果表明：PFOA同分异构体结构不同，性质也不同，导致在污染物中存在分布差异。L-PFOA(Linear-PFOA)为直链全氟辛酸，B-PFOA(Branch-PFOA)为支链全氟辛酸，例如：L-PFOA分子结构对称性优于B-PFOA，疏水性较强，更容易与沉积物结合；B-PFOA则更容易在水体中富集。随着时间的推移，这种分布差别也逐渐变大。由上可知，由于结构和性质的差异，分别以PFOA同分异构体单体纯品为研究对象，进行毒理学等评价更具有科学性。

第二，PFOA同分异构体分离和检测困难。通过电化学法生产的PFOA，其同分异构体数量多，又有疏水、疏油的特性，在紫外、二极管阵列等检测器上均无响应，造成了PFOA同分异构体分离和检测的困难。光谱法可以实现PFOA总量检测，但是不能区分同分异构体。色谱技术与多种检测器联用以及新型分离材料的迅猛的发展，使得PFOA同分异构体的分离和检测取得了重大进展，但是能够检测到的PFOA同分异构体数量和理论值相比还有很大差距，同时，稍许的差异就可能造成结果不准确，导致错误判定。因此，为了确保方法的稳定性、准确性和数据的溯源性，更需用PFOA同分异构体单体对照品和标准物质作对照和质控。L-PFOA作为含量最高PFOA同分异构体，其高纯度对照品和标准物质的研制对PFOA的准确检测具有十分重要的意义。

与检测不同，制备高纯度的PFOA同分异构体单体要克服分离条件苛刻，检测器可选性少的困难；同时，还要在浓缩、干燥等各个环节确保PFOA的稳定性，从而达到对照品和标准物质研制的要求。因此，高纯度PFOA同分异构体单体的制备技术难度远高于其他物质。

目前，我国关于L-PFOA和B-PFOA研究的报道较少，PFOA同分异构体单体制备方法尚未见报道，相关标准物质也没有上市。涉及到PFOA的研究和应用都必须从外国购置高纯度对照品或标准物质，这就受到国际关系、价格波动、时间周期等多种因素的影响。因此，急需自主研发高纯度L-PFOA的制备方法，以满足PFOA毒性研究和相关检测的需求。

应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些技术方案在本发明的技术背景部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

发明内容