[发明专利]一种高纯度直链全氟辛酸（L-PFOA）的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，包括：分离阶段和浓缩干燥阶段；

所述分离阶段包括：

步骤一，选取固体PFOA配制成PFOA甲醇溶液；

步骤二，利用配备蒸发光散射检测器的制备型高效液相色谱仪对所述PFOA甲醇溶液进行分离，并收集L-PFOA；

所述浓缩干燥阶段包括：

步骤三，对经过所述步骤二收集到的L-PFOA收集液进行浓缩干燥处理，得到高纯度L-PFOA。

2.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述固体PFOA中L-PFOA的质量百分含量为90～98％；所述PFOA甲醇溶液浓度为5～20mg/mL。

3.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥处理为：

对经过所述步骤二收集到的L-PFOA收集液进行减压蒸馏，将减压蒸馏后的浓缩液经过冷冻干燥处理，得到高纯度的L-PFOA固体。

4.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，还包括鉴定阶段，所述鉴定阶段包括：

步骤四，利用高效液相色谱-质谱法对所述高纯度L-PFOA进行定量分析，包括：

根据质谱峰面积归一化法分析数据，计算得到所述高纯度L-PFOA的质量百分含量w_i％；

对w_i％的值进行判定；

如果w_i％≥98％，则所述L-PFOA为高纯度L-PFOA；否则，将所述L-PFOA重新进入分离阶段和浓缩干燥阶段，重复操作，直至满足w_i％≥98％。

5.根据权利要求4所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：

在所述步骤四之前，利用高效液相色谱-质谱法对所述高纯度L-PFOA进行定性分析；如果定性分析的结果为否定，则重复分离阶段和浓缩干燥阶段的操作，直到定性分析的结果为肯定。

6.根据权利要求4或5所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述鉴定阶段还包括：

在所述步骤四之前，利用核磁共振波谱的¹⁹F谱对所述高纯度L-PFOA进行定性分析；如果定性分析的结果为否定，则重复分离阶段和浓缩干燥阶段的操作，直到定性分析的结果为肯定。

7.根据权利要求1所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，步骤二中L-PFOA收集的收集条件为：利用保留时间定性L-PFOA的色谱峰，在检测器出现目标物峰信号时开始进行收集，目标物峰无信号后停止收集。

8.根据权利要求7所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述制备型高效液相色谱仪采用氟代辛基键合而成的反相液相色谱柱，色谱柱填料的粒径为5μm，填料的孔径为步骤二中的分离方式为等度淋洗，对L-PFOA进行反复收集，合并收集液进行所述步骤三。

9.根据权利要求4或5所述的高纯度L-PFOA的制备方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱法的条件为：采用氟代辛基键合而成的反相液相色谱柱，色谱柱填料的粒径为3μm，色谱柱的长度为150mm，色谱柱的内径为2.1mm，填料的孔径为流动相由A和B两相组成，其中，所述A相为甲醇，所述B相为60mmol/L氨水和20mmol/L甲酸水溶液的混合液；采用梯度淋洗。