[发明专利]一种替丁类药物中NDMA含量的检测方法

权利要求书

1.一种替丁类药物中NDMA含量的检测方法，其特征在于，采用液相色谱质谱联用检测，包括以下步骤：

（1）将替丁类药物样品用液相色谱进行分离；

其中，液相色谱采用亲水作用色谱柱，柱前流动相中不加酸；液相色谱分析过程中柱前流动相为：流动相A为纯水，流动相B为98%-50%乙腈，流动相A与流动相B的体积比为1:1；在柱尾流动相中添加促电离剂，所述促电离剂为甲酸或乙酸；所述促电离剂的浓度范围为1mmol/L-1000 mmol/L；

（2）将经液相色谱分离的样品结合质谱进行检测NDMA含量，其中，质谱分析采用ESI电喷雾离子源质谱。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，色谱柱选择Waters亲水柱、赛默飞亲水柱、安捷伦亲水柱、酰胺柱亲水色谱柱中的任一种。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述柱前流动相与柱尾流动相的流速比为(1：10)-(10：1)。

4.权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，替丁类药物进样前，配成30mg/mL的乙腈样品溶液并经有机膜过滤；样品进样量为10uL-0.2 mL。

5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，质谱分析过程中喷雾电压为1.0 kV-5.0 kV，脱溶剂温度为100-300℃。

6.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，检测NDMA的特征离子对包括定量离子对：75.25/43.05和定性离子对：75.25/58.10。