[发明专利]一种4,4’-联苯二酚的制备方法有效
| 申请号： | 202010361205.8 | 申请日： | 2020-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN111533645B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 张东宝;张奇;张建民;闫茹;徐良 | 申请（专利权）人： | 南京清研高分子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/18 | 分类号： | C07C37/18;C07C37/84;C07C39/15 |
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| 地址： | 211500 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4,4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于将4-碘苯酚、锌粉、碱和溶剂加入到反应瓶中，氮气置换反应瓶中空气三次，在氮气保护下，向反应瓶中加入甲酸三乙胺，搅拌30~60分钟，加热至回流，反应1~16小时，将反应液降至室温，过滤，滤液浓缩至干，得4,4’-联苯二酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锌粉与4-碘苯酚的摩尔比为0.1~1.2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、甲醇钠、三乙胺和三丁胺的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱与4-碘苯酚的摩尔比为0.5~2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环和二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4-碘苯酚与甲酸三乙胺的摩尔比为1:1~1.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其还包含如下纯化步骤：将4,4’-联苯二酚溶于石油醚中，依次用饱和食盐水和去离子水洗涤各一次，将有机相浓缩至干，所得固体经乙酸乙酯重结晶，得4,4’-联苯二酚终产品。
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