[发明专利]一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，属于金属材料气体分析领域。该测定方法采用脉冲熔融‑红外吸收方法测定镧、铈金属或镧铈合金中杂质氧的含量，其流程如下：对样品表面进行处理→调试脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数→标准工作曲线的建立→对样品进行测定→挥发污染的实时校正。本发明选定称样量0.10g～0.20g，分析功率4200W，配制3:3:1:1重量比例的Cu‑Sn‑Fe‑Ni四元浴，结合“样品与标样间隔投样校正法”，建立了稀土金属镧铈合金中氧的测试方法，可解决稀土金属镧、铈或镧铈合金在分析过程中由于挥发而引起的污染干扰问题。

技术领域

本发明涉及一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，属于金属材料气体分析领域。

背景技术

稀土是我国特有的优势资源。稀土广泛应用于冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料的高端制造领域，由于稀土在很多工业领域中不可缺少，因而被称为“工业维生素”。稀土元素在钢中有十分重要的作用。将稀土金属镧，铈加入钢液中可起到净化钢液的作用，使钢的力学、抗腐蚀等性能大幅提高。

稀土金属镧、铈化学性质十分活泼，在空气中极易与氧化合，表面生成一层暗色疏松状的氧化物。稀土中高含量的氧可明显增加夹杂尺寸，随着氧含量增加，夹杂尺寸明显增大。稀土中高含量的氧亦可急剧减弱净化钢液的作用，力学性能不增反降。稀土中数百ppm的氧足以使稀土的作用由正变负，获得高纯低氧的稀土金属成为新的挑战。因此，精确测得稀土镧、铈中的氧，是稀土钢应用的重要保障。

金属材料中的氧分析原理如下：仪器采用高纯氦气作载气，脉冲电极炉加热方式，使样品在石墨坩埚中高温熔融，样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入红外检测器检测一氧化碳含量，经软件数据处理得到氧含量值。然后再经过氧化铜催化炉，将一氧化碳转化为二氧化碳，由碱石棉吸收剂吸收。

对于常规分析样品，脉冲熔融-红外吸收法是将预先制备好的样品，投入到惰性气体保护下的石墨坩埚中，通过脉冲电极炉加热，使样品高温熔融。样品中的氧与石墨坩埚中的饱和C反应，生成大量CO及少量CO₂，气体进入红外吸收检测器，从而得到样品中氧的含量。

对于稀土金属而言，由于镧、铈金属的氧势远低于其他常规分析样品，当镧、铈样品熔融后极易挥发，挥发物捕捉一氧化碳中的氧，到达检测器被测得的氧量大大减少，从而降低氧的检测值，干扰氧的测定。因此，解决此“稀土挥发污染”问题，已成为准确测定镧、铈及其合金中氧含量的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，采用脉冲熔融-红外吸收方法测定镧、铈金属或镧铈合金中杂质氧的含量，可解决稀土金属镧、铈或镧铈合金在分析过程中由于挥发而引起的污染干扰问题。

本发明的技术方案是：

一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)对样品表面进行处理：将金属样品用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后制成所需尺寸及重量的块状样品，经清洗剂超声清洗后风干；

(2)调试脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数；

(3)标准工作曲线的建立：称取标准样品各三份，按照步骤(2)中的工作参数绘制标准曲线，工作曲线的线性系数应满足0.999以上，符合要求测定样品，否则需要重新校准仪器，建立标准工作曲线；

(4)对样品进行测定：将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料金属依次置入石墨坩埚内，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，待石墨坩埚及浴料脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮分析仪，经软件数据处理得到氧含量值；