[发明专利]一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法

权利要求书

1.一种镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对样品表面进行处理：将金属样品用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后制成所需尺寸及重量的块状样品，经清洗剂超声清洗后风干；

(2)调试脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数；

(3)标准工作曲线的建立：称取标准样品各三份，按照步骤(2)中的工作参数绘制标准曲线，工作曲线的线性系数应满足0.999以上，符合要求测定样品，否则需要重新校准仪器，建立标准工作曲线；

(4)对样品进行测定：将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料金属依次置入石墨坩埚内，打开脉冲炉，将坩埚置于脉冲炉的下电极后，下电极上升；打开脉冲炉的加样口，将一定重量的样品置入脉冲炉的装料器内，待石墨坩埚及浴料脱气后，样品掉入坩埚，加热熔融；样品中的氧以一氧化碳形式析出，由载气携带进入脉冲红外热导氧氮分析仪，经软件数据处理得到氧含量值；

(5)挥发污染的实时校正：采用“样品与标样间隔投样校正法”，每个单样分析完毕需夹带钢中氧标样，即每次样品与钢中氧标样交替投样分析；若钢中氧标样偏离标定值时应中断分析，及时清理炉膛及电极，并更换出口防污棉，排除污染干扰；

脉冲红外热导氧氮分析仪的工作参数如下：载气流量400mL/min，脱气功率4600W，脱气时间30s，分析功率4200W，分析时间45s；

使用内控标样实时校正单个分析数据，定量扣除污染干扰；将“稀土污染”造成的差值计算校正后，输出各单次校正结果；

纯镧、纯铈或镧铈合金为0.10g～0.20g块状样品，Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料总重量为1.4～1.6g；

Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料形成Cu-Sn-Fe-Ni四元浴，Cu、Sn、Fe、Ni相互之间重量比例为3:3:1:1。

2.根据权利要求1所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，其特征在于，采用钢中氧标样数据校正样品数据，实时在线显示和打印出校正后的分析结果。

3.根据权利要求1所述的镧、铈金属或镧铈合金中氧含量的测定方法，其特征在于，将Cu、Sn、Fe、Ni四种浴料以Cu、Sn、Fe、Ni、Pt五种浴料代替，形成Cu-Sn-Fe-Ni-Pt五元浴，Cu、Sn、Fe、Ni、Pt五种浴料相互之间重量比例为3:3:1:1:0.1。