[发明专利]一种半导体级异丙醇的纯化方法在审

专利信息
申请号: 202010358000.4 申请日: 2020-04-29
公开(公告)号: CN111574326A 公开(公告)日: 2020-08-25
发明(设计)人: 乔正收 申请(专利权)人: 镇江润晶高纯化工科技股份有限公司
主分类号: C07C29/74 分类号: C07C29/74;C07C29/82;C07C29/86;C07C29/76;C07C31/10
代理公司: 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 代理人: 吕娟
地址: 212006 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 半导体 异丙醇 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:包括步骤如下:

1)调节pH值:使用碳酸盐将含量98%的工业级异丙醇原料的pH值调为5.5~7.5;

2)离子净化处理:并加入异丙醇原料重量0.5~5%wt的金属离子净化剂于净化处理器净化反应30~120min;

3)脱水处理:向净化处理后的异丙醇原料中加入脱水剂,然后于回流状态下进行脱水反应4小时;

4)共沸精馏:将脱水处理后的异丙醇原料引入精馏塔,严格控制精馏温度,精细分离异丙醇及水分;

5)萃取过滤:将共沸精馏出的产品通入萃取塔,所述萃取塔的底部设有萃取滤膜,进一步剥离馏分中的水分和离子;

6)回收净化:将经萃取塔萃取过滤后的馏分通入回收塔,经塔内冷凝系统降温冷凝后进入净化收集器,从而得到半导体级的异丙醇。

2.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤1)中,所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠或二者的混合物。

3.根据权利要求2所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:所述的碳酸盐为碳酸钠与碳酸氢钠的混合物,二者混合的质量比例为:1:1.5。

4.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤1)中,所述异丙醇原料的pH值调节为6~7。

5.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤2)中,所述离子净化剂为有机膦酸盐类离子络合剂。

6.根据权利要求5所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:所述有机膦酸盐类离子络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐或胺三甲叉磷酸盐中的一种。

7.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤3)中,所述脱水剂为硅胶与硫酸镁的混合物,其二者混合的质量比例为:1:2。

8.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤4)中,所述精馏温度控制为:在氮气保护下,以50℃为起始,保持2min;然后以5℃/min的速率升温至82℃,保持5min;然后再以0.05℃/min的速率升温至82.45℃,进行精馏分离水分。

9.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤5)中,所述萃取塔底部的萃取滤膜为反渗透膜,其为三层,最下层与中层间填充离子络合剂,中层间与最上层之间填充碳酸钙。

10.根据权利要求1所述的半导体级异丙醇的纯化方法,其特征在于:步骤6)中,所述净化收集器入口处设有孔径为0.5~1.5nm的纳滤膜。

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