[发明专利]一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成及精制方法有效
| 申请号： | 202010341010.7 | 申请日： | 2020-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN111233707B | 公开（公告）日： | 2020-08-18 |
| 发明（设计）人： | 王凯;孙志斌;王显康 | 申请（专利权）人： | 南京远淑医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/40;C07C253/34 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 朱欣欣 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟苯甲酰基乙腈 合成 精制 方法 | ||
1.一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将丙二腈溶解于溶剂中，加入氟苯、三氟甲磺酸进行反应，得到4-氟苯甲酰基乙腈粗品；
（2）向4-氟苯甲酰基乙腈粗品中加入醇、小分子烷烃进行重结晶，即可得到4-氟苯甲酰基乙腈；
所述步骤（1）中氟苯与丙二腈的摩尔比为1.2-2：1；三氟甲磺酸与丙二腈的摩尔比为1.1-1.5：1；
所述溶剂为氯仿；
所述小分子烷烃为石油醚、戊烷、正己烷、正庚烷、异辛烷中任意一种或几种；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂的质量为丙二腈质量的0-13倍，但不为0。
3.根据权利要求1所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度为70-80℃；反应时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中醇与小分子烷烃的体积比为1: 1.6-4。
5.根据权利要求1所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中醇与4-氟苯甲酰基乙腈粗品的质量比为1.3-1.8:1。
6.根据权利要求1所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中重结晶的步骤如下：将4-氟苯甲酰基乙腈粗品加热溶于醇中，滴加小分子烷烃进行反应，待反应完毕后停止滴加，降温、过滤，即可得到4-氟苯甲酰基乙腈。
7.根据权利要求6所述的一种4-氟苯甲酰基乙腈的合成方法，其特征在于：降温后的温度为0-10℃。
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