[发明专利]一种米诺膦酸D晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010340510.9 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN113549112A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 刘文杰;朱占元;崔中元;蔡金勇;杨国军 | 申请(专利权)人: | 江苏天士力帝益药业有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223003 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米诺膦酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种米诺膦酸D晶型,其特征在于,所述米诺膦酸D晶型有如下特征:
DSC峰值为:135~149℃,测试条件:升温速率10℃/min,氮气50ml/min;
红外光谱IR特征吸收峰为:3392 cm-1、3261 cm-1、1411cm-1;3011 cm-1、1657 cm-1、1592cm-1、1528 cm-1和751cm-1;1343cm-1;1187 cm-1、1090 cm-1、926 cm-1和626cm-1。
2.如权利要求1所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将米诺膦酸原料加入溶剂中,加热并搅拌一定时间;
(2)降温析晶,过滤、干燥,得米诺膦酸D晶型晶体。
3.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述米诺膦酸原料选自无水米诺膦酸、C、D、E、F或其他晶型的米诺膦酸及其任意的混晶。
4.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述溶剂为C1~C5醇类溶剂、C3~C5酮类溶剂或极性溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述溶剂甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基乙基酮、水、乙腈、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲酸、乙酸或丙酸或二者以上混合。
6.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述溶剂质量为米诺膦酸原料质量的1~100倍。
7.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述加热温度为25~120℃。
8.根据权利要求7所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述加热温度为40~90℃。
9.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述搅拌时间为5分钟至5小时。
10.根据权利要求2所述的一种米诺膦酸D晶型的制备方法,其特征在于:所述析晶温度为0~40℃。
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