[发明专利]佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法

权利要求书

1.佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

对照溶液：精密称取4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯，置于容量瓶中用乙腈溶解、稀释，分别配成对照溶液；

供试品溶液：精密称取佐匹克隆供试品，置于容量瓶中，用乙腈溶解、稀释，配成供试品溶液；

样品测定：分别取供试品溶液和对照品溶液直接进样至GCMS，记录色谱图，按外标法，以峰面积计算，即得供试品中4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯的含量。

2.根据权利要求1所述的佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法，其特征在于：所述对照溶液的配制过程为：

取4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯10mg±0.3mg，于10mL棕色容量瓶，加稀释剂溶解稀释至刻度，得4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯储备液Ⅰ；

称取4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯10mg±0.3mg，于10mL棕色容量瓶，加稀释剂溶解稀释至刻度，得4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯储备液Ⅰ；

称取4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯10mg±0.3mg，于10mL棕色容量瓶，加稀释剂溶解稀释至刻度，得4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯储备液Ⅰ；

分别精密移取上述4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯储备液Ⅰ125μL、4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯储备液Ⅰ125μL、4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯储备液Ⅰ125μL，于同一10mL容量瓶，加稀释剂定容，摇匀,标记为对照品储备溶液Ⅱ；

移取对照品储备溶液Ⅱ100μL于10mL容量瓶，加稀释剂定容摇匀，得4-甲基哌嗪-1-甲酸甲酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸乙酯、4-甲基哌嗪-1-甲酸异丙酯的混合对照溶液。

3.根据权利要求1所述的佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法，其特征在于：所述供试品溶液的配制过程为：精密称定佐匹克隆10mg±0.1mg，转移至10mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

4.根据权利要求1所述的佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法，其特征在于：所述GCMS的检测条件为：

毛细管色谱柱：Agilent.DB-WAX(30*0.25mm,0.25μm)

载气：氦气

离子源：EI

进样口温度：240℃

接口温度：250℃

离子源温度：250℃

色谱柱升温程序：120℃保持1min，10℃/min升至240℃，保持2min

流速及模式：1.0mL/min，恒定线速度

分流比：10:1

MS采集方式：SIM

采集时间：3～2～15min

Gain Factor：1.00

进样量：1.0μL。

5.根据权利要求1所述的佐匹克隆中4-甲基哌嗪-1-甲酸酯类基因毒性杂质残留含量的测定方法，其特征在于：所述以峰面积计算时，计算公

式为：

其中：A_SPL指供试品溶液中待测物的峰面积

W_SPL指供试品的称样量(mg)

V_SPL指供试品溶液的体积(mL)

A_STD指对照品溶液中待测物的峰面积

W_STD指对照品溶液中待测物的称样量(mg)

V_STD指对照品溶液的体积(mL)。