[发明专利]测定盐酸苯海索中杂质3-苯基-1-（哌啶-1-基）戊-3-醇盐酸盐含量的方法

权利要求书

1.测定盐酸苯海索中杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：

精密称取待测样品，加流动相溶解并定量稀释制成2mg/ml的溶液，摇匀，作为供试品溶液；

精密称取杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐对照品，加流动相溶解并稀释制成1mg/ml的溶液，作为杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐对照品贮备液；精密量取杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐贮备液，加流动相稀释制成2μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，按外标法以峰面积计算待测样品中杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐的含量；

所述流动相为0.1％三乙胺溶液﹕乙腈＝30﹕70，所述0.1％三乙胺溶液用磷酸调节pH值至4.0。

2.根据权利要求1所述的测定盐酸苯海索中杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐的方法，其特征在于：所述待测样品含杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐不得超过0.10％。

3.根据权利要求1所述的测定盐酸苯海索中杂质3-苯基-1-(哌啶-1-基)戊-3-醇盐酸盐的方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱：Welch Ultimate XB-C18，4.6mm×150mm，5μm；

流动相：0.1％三乙胺溶液﹕乙腈＝68﹕32～72﹕28；

柱温：28～32℃；

流速：0.9～1.1ml/min；

检测波长：208～212nm。

4.根据权利要求3所述的测定盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮含量的方法，其特征在于：所述流动相中0.1％三乙胺溶液用磷酸调节pH值至4.0。

5.根据权利要求3所述的测定盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮含量的方法，其特征在于：所述流动相为0.1％三乙胺溶液﹕乙腈＝70﹕30；所述柱温为30℃；所述流速为1.0ml/min；所述检测波长为210nm。