[发明专利]一种异氰酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010335723.2 | 申请日： | 2020-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN113548983A | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 刘兴超;朱占元;杨国军;孔凯丽;刘文杰 | 申请（专利权）人： | 江苏天士力帝益药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/04 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223003 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
氮气保护下，将甲胺盐酸盐和三光气溶于有机溶剂中，搅拌降温，滴加有机碱溶液，滴毕，保温反应，反应毕，常压蒸馏，控制顶温温度，收集馏分，得到异氰酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述甲胺盐酸盐与所述三光气的摩尔比为1~5:1，所述甲胺盐酸盐与所述有机碱的摩尔比为1~5:1。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为高沸点的卤代芳烃。
4.根据权利要求3所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为氯苯、溴苯、二氯苯或二溴苯中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述滴加温度为-5~5℃，保温反应温度为-5~20℃，所述顶温温度为40~50℃。
6.根据权利要求1或2任意一项所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺或DBU中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的一种异氰酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述保温反应时间为1~10h。
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