[发明专利]明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法

说明书

本发明公开了明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，包括以下步骤步骤一，供试品溶液制备，取明胶空心胶囊适量，剪碎，称定置于顶空瓶中，精密加入正己烷，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时用正己烷制成空白样做空白试验；步骤二，对照品溶液制备，取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；步骤三，测定，取步骤一和步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。利用试验对本发明所提供的检测方法进行了验证，结果表明，本方法的专属性强、精密度好，准确度高，能快速地测定氯乙醇的含量。

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别涉及明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法。

背景技术

空心胶囊也可称为胶囊壳，主要用于制药行业，用于盛装固体药物如自制散剂、固体粉末、颗粒、保健品、药剂等，空心胶囊为服用者解决了难入口、口感差的不足之处。空心胶囊一般用食用级药用明胶经过精处理与辅助材料制造而成，具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解。

明胶，作为胶囊行业现用的主要材料，是由动物皮肤、骨、肌膜、肌魅等结缔组织中的胶原部分降解而成为白色或淡黄色、半透明、微带光泽的薄片或粉粒。明胶是从胶原质中提取的一种水溶性蛋白质，而胶原质是结缔组织中主要的天然蛋白质成分。明胶是一种无色无味，无挥发性、透明坚硬的非晶体物质，可溶于热水，不溶于冷水，但可以缓慢吸水膨胀软化，明胶可吸收相当于重量5～10倍的水。

在明胶空心胶囊的制备工艺过程中，会使用具有毒性的有机溶剂氯乙醇，因此必须对其含量进行监控，但是现有的检测方法灵敏度低，检测比较繁琐。为此我们提出了一种明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，稳定性好，灵敏度高，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

明胶空心胶囊中氯乙醇含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤

步骤一，供试品溶液制备

取明胶空心胶囊适量，剪碎，称定置于顶空瓶中，精密加入正己烷，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液，同时用正己烷制成空白样做空白试验；

步骤二，对照品溶液制备

取氯乙醇对照品适量，精密称定，用正己烷溶解并定量稀释氯乙醇制成溶液；

步骤三，测定

取步骤一、步骤二制备好的供试品溶液、空白样以及对照品溶液进行气相色谱仪检测。

优选地，所述步骤一中供试品溶液制备的具体配制方法：取明胶空心胶囊适量，剪碎，取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入正己烷3ml，密封，浸渍过夜，取续滤液作为供试品溶液。

进一步地，所述步骤二中对照品溶液的具体配制方法：

取氯乙醇50.2mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液a；

精密量取对照品溶液a50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液b；

取氯乙醇49.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液c；

精密量取对照品溶液c50μl，置2ml进样小瓶中，加正己烷溶液950μl，摇匀，作为对照品溶液d。