[发明专利]一种灰渣中贵金属元素的测定方法

说明书

本发明公开了一种灰渣中贵金属元素的测定方法，包括以下步骤：步骤1：利用铜王法制备灰渣铜珠；步骤2：制备灰渣样品溶液；步骤3：分别配置金、钯、铂、银的标准曲线溶液；步骤4：利用ICP‑OES建立金、钯、铂、银的标准曲线；步骤5：利用ICP‑OES测定灰渣中金、钯、铂、银金属的含量。通过本发明实现提供一种稳定性好、高效和精测度高的灰渣中贵金属元素的测定方法。

技术领域

本发明涉及贵金属检测领域，具体涉及一种灰渣中贵金属元素的测定 方法。

背景技术

现今环保问题越来越受到重视，电子废料和危险废物的产生量急剧增 加，而无害化处理焚烧总能力将达到1.06×106t/d。但目前进行有效处理 的炉渣中灰渣能力不足10％，灰渣中富含大量可回收的贵金属资源，如金、 钯、铂、银，直接填埋不仅造成资源浪费而且占用大量填埋库容，因此， 需要对灰渣进行贵金属回收处理。

在灰渣进行回收处理前我们需要先对灰渣中金、钯、铂、银等贵金属 元素的含量进行测定，以保证对灰渣回收处理时的贵金属回收量有初步了 解，提高贵金属回收的准确度，以预防环境污染，并且最大限度的进行回 收再利用。

现有技术中，对灰渣中贵金属元素的含量的测定方法精测度不高，难 以满足企业的要求。

发明内容

本发明的目的是设计一种灰渣中贵金属元素的测定方法，使其实现提 供一种稳定性好、高效和精测度高的灰渣中贵金属元素的测定方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种灰渣中贵金属元素的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：利用铜王法制备灰渣铜珠：称取10g灰渣样品放入坩埚，加 入30g催化剂和2g铜屑，然后将坩埚置于1280℃的马弗炉中加热30min； 往坩埚加入20g催化剂后，再置于1280℃的马弗炉加热20min，然后取出 坩埚冷却至室温后，得到灰渣铜珠；

步骤2：制备灰渣样品溶液：将步骤1所制得的灰渣铜珠全部放入 1000ml容量瓶中，加入30ml硝酸和90ml盐酸搅拌均匀，然后将容量瓶置 于万能炉中加热至溶解完全为止；再加入500ml盐酸溶液和适量的超纯水， 冷却至室温后加入20ml硝酸钠溶液；再称量20g氧化钇溶液加入容量瓶中， 再加超纯水稀释定容至1000ml后搅拌均匀，得到灰渣样品溶液，待检测；

步骤3：分别配置金、钯、铂、银的标准曲线溶液：抽取0.0ml、0.2ml、 0.4ml、0.8ml、1.0ml的金、钯、铂、银金属元素储备的标准溶液加入至100ml 容量瓶中，再分别加入10ml铜元素标准溶液、50ml盐酸溶液和2g氧化钇 溶液，加入超纯水稀释定容至100ml后搅拌均匀，配制成浓度分别为0、2、 4、8、10mg/L的金、钯、铂、银金属元素标准曲线溶液；

步骤4：利用ICP-OES建立金、钯、铂、银的标准曲线：将步骤3所 制得的金、钯、铂、银金属元素标准曲线溶液利用ICP-OES进行检测，建 立金、钯、铂、银的标准曲线；

步骤5：利用ICP-OES测定灰渣中金、钯、铂、银金属的含量：将步 骤2所制得的灰渣样品溶液利用ICP-OES进行检测，检测结果与步骤4所 制得的金、钯、铂、银的标准曲线进行对比分析，从而测定出灰渣中金、 钯、铂、银金属的含量。

优选地，步骤1中催化剂为硼砂、无水碳酸钠、食盐和硝酸钾的混合 物，按重量比，硼砂：无水碳酸钠：食盐：硝酸钾＝40:50:5:5。

优选地，步骤3中金、钯、铂、银金属元素储备的标准溶液的浓度为 1000ug/L。