[发明专利]一种灰渣中贵金属元素的测定方法

权利要求书

1.一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：利用铜王法制备灰渣铜珠：称取10g灰渣样品放入坩埚，加入30g催化剂和2g铜屑，然后将坩埚置于1280℃的马弗炉中加热30min；往坩埚加入20g催化剂后，再置于1280℃的马弗炉加热20min，然后取出坩埚冷却至室温后，得到灰渣铜珠；

步骤2：制备灰渣样品溶液：将步骤1所制得的灰渣铜珠全部放入1000ml容量瓶中，加入30ml硝酸和90ml盐酸搅拌均匀，然后将容量瓶置于万能炉中加热至溶解完全为止；再加入500ml盐酸溶液和适量的超纯水，冷却至室温后加入20ml硝酸钠溶液；再称量20g氧化钇溶液加入容量瓶中，再加超纯水稀释定容至1000ml后搅拌均匀，得到灰渣样品溶液，待检测；

步骤3：分别配置金、钯、铂、银的标准曲线溶液：抽取0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.0ml的金、钯、铂、银金属元素储备的标准溶液加入至100ml容量瓶中，再分别加入10ml铜元素标准溶液、50ml盐酸溶液和2g氧化钇溶液，加入超纯水稀释定容至100ml后搅拌均匀，配制成浓度分别为0、2、4、8、10mg/L的金、钯、铂、银金属元素标准曲线溶液；

步骤4：利用ICP-OES建立金、钯、铂、银的标准曲线：将步骤3所制得的金、钯、铂、银金属元素标准曲线溶液利用ICP-OES进行检测，建立金、钯、铂、银的标准曲线；

步骤5：利用ICP-OES测定灰渣中金、钯、铂、银金属的含量：将步骤2所制得的灰渣样品溶液利用ICP-OES进行检测，检测结果与步骤4所制得的金、钯、铂、银的标准曲线进行对比分析，从而测定出灰渣中金、钯、铂、银金属的含量。

2.根据权利要求1所述的一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：步骤1中催化剂为硼砂、无水碳酸钠、食盐和硝酸钾的混合物，按重量比，硼砂：无水碳酸钠：食盐：硝酸钾＝40:50:5:5。

3.根据权利要求1所述的一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：步骤3中金、钯、铂、银金属元素储备的标准溶液的浓度为1000ug/L。

4.根据权利要求1所述的一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：步骤2所制得的灰渣样品溶液在进行步骤5的操作之前，先进行过滤操作。

5.根据权利要求1所述的一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：步骤2和步骤3中的氧化钇溶液的配置方法为：称取1.27g氧化钇粉剂加入至1000ml容量瓶中，再加入50ml浓硝酸和400ml超纯水后静待至室温，再用超纯水稀释定容至1000ml后搅拌均匀。

6.根据权利要求1所述的一种灰渣中贵金属元素的测定方法，其特征在于：步骤2中的硝酸钠溶液的配置方法为：称取185g的硝酸钠粉剂加入至1000ml容量瓶中，加入超纯水溶解后，再加入超纯水稀释定容至1000ml后搅拌均匀。