[发明专利]一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法

说明书

本发明属于环境监测技术领域，本发明涉及一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法。具体为一种分离富集并同时检测垃圾填埋场渗滤液中22种药物和个人护理品的方法，其具体步骤为：(1)水样的预处理；(2)使用固相萃取浓缩富集目标物；(3)采用内标法使用高效液相色谱串联质谱仪检测填埋场渗滤液中22种药物和个人护理品的含量。由于渗滤液基质复杂，干扰物质多，本发明通过优化固相萃取富集条件、液相色谱和质谱条件，能够有效的排除干扰成分，建立了复杂基质条件下22种药物和个人护理品的定性和定量检测，结果准确真实可靠，具有良好的实用性。

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法。

背景技术

卫生填埋作为一种成本低廉、操作简便的垃圾处理技术，在我国许多地区仍然是主要的固体废弃物处置方式，这其中也包括我们丢弃的不需要或者过期的药物和个人护理品(PPCPs)。研究表明，对于水体环境中的PPCPs而言，渗滤液是一个重要的污染来源。例如，抗生素在某垃圾填埋场渗滤液当中的检出水平可达到μg/L级别。

相对于污水处理厂和地表水而言，渗滤液中有机物浓度很高，基质成分复杂，定量分析渗滤液中PPCPs的浓度存在一定困难，因此关于渗滤液中PPCPs存在情况的报道相对有限。

综上所述，目前已有的针对填埋场渗滤液中PPCPs的分析方法存在检测种类单一和数目少等缺点。鉴于渗滤液中PPCPs种类繁杂及其对周边生态环境和人类身体健康潜在危害不可忽视等原因，建立一种能够检测渗滤液中多类别PPCPs污染物具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对复杂的填埋场渗滤液基质，提出一种快速检测填埋场渗滤液中典型药物和个人护理品的方法，该检测方法灵敏度高、回收率高且可应用于渗滤液中污水样品的检测分析。

本发明的技术构思如下：

本发明的方法采用固相萃取前处理结合高效液相色谱串联质谱技术，通过水样前处理过程的优化、检测方法的建立，最终能够实现快速、准确、稳定、干扰小、高效地对填埋场渗滤液样品中22种典型药物和个人护理品的富集和定量测定。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，包括如下步骤：

(1)水样的预处理(前处理)

前处理：取填埋场渗滤液，用超纯水稀释后经滤膜过滤，然后加入络合剂乙二胺四乙酸二钠，再加入指示回收率的内标物，最后水样用稀硫酸(优选1～2mol/L)调节pH至2.4-2.6；

(2)固相萃取富集目标药物和个人护理品

依次用甲醇和高纯水活化固相萃取柱(HLB小柱)，将经步骤(1)预处理过的水样过柱，控制过柱流速，所述水样流经固相萃取柱的流速为5～10mL/min；；富集完成后，用淋洗液淋洗萃取小柱，用体积浓度不超过10％的甲醇水溶液进行淋洗，淋洗流速为1～3mL/min；并真空干燥萃取小柱；最后用一定体积的洗脱溶剂洗脱萃取小柱，洗脱剂为乙腈：水体积比为3：97的乙腈-水溶液，洗脱流速可为1～3mL/min，收集洗脱液并进行浓缩，得到浓缩样品；将浓缩样品用一定浓度的有机溶剂溶解、定容、过滤后转移至小瓶，待测；其中，浓缩样品用乙腈与水(优选乙腈：水＝3：97)的混合液进行定容；

(3)高效液相色谱串联质谱法测定渗滤液中22种药物和个人护理品的含量

采用内标法，用高效液相色谱串联质谱仪，定量检测渗滤液中22种药物和个人护理品；所述的22种目标物包括氟西汀、泰妙菌素、克拉红霉素、罗红霉素、西诺沙星、恶奎酸、阿替洛尔、甲苯磺丁脲、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氧氟沙星、沙拉沙星、林可霉素、多西霉素、氟苯尼考、芬苯达唑、咖啡因、舒必利和磺胺甲基硫噻唑。