[发明专利]一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法在审
申请号: | 202010327283.6 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111595957A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 隋倩;俞霞;吴东全;吕树光;成鑫钢;王锟;张薇;高卉鑫 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 垃圾 填埋场 渗滤 药物 个人 护理 方法 | ||
1.一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前处理:取填埋场渗滤液,用超纯水稀释后经滤膜过滤,然后加入络合剂乙二胺四乙酸二钠,再加入指示回收率的内标物,最后水样用稀硫酸调节pH至2.4-2.6;
(2)富集:依次用甲醇和高纯水活化HLB小柱,然后通入经步骤(1)前处理的水样,所述水样流经固相萃取柱的流速为5~10mL/min;富集完毕后用体积浓度不超过10%的甲醇水溶液进行淋洗,淋洗流速为1~3mL/min;然后在真空条件下干燥固相萃取柱;
(3)洗脱:将富集完成的固相萃取柱用洗脱液进行洗脱,洗脱剂为乙腈:水体积比为3:97的乙腈-水溶液,洗脱流速可为1~3mL/min,收集洗脱液并进行浓缩,得到浓缩样品;
(4)UPLC-MS/MS检测:将浓缩样品用乙腈与水的混合液进行定容,然后用高效液相色谱串联质谱联用仪器检测。
2.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的药物和个人护理品包括氟西汀、泰妙菌素、克拉红霉素、罗红霉素、西诺沙星、恶奎酸、阿替洛尔、甲苯磺丁脲、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氧氟沙星、沙拉沙星、林可霉素、多西霉素、氟苯尼考、芬苯达唑、咖啡因、舒必利和磺胺甲基硫噻唑。
3.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中乙二胺四乙酸二钠的添加量为0.10g/100mL。
4.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,依次用1管柱甲醇,3管柱高纯水活化小柱,最后加超纯水保持HLB固相萃取柱中树脂处于活化状态。
5.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,水样过柱流速5mL/min。
6.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,淋洗流速1mL/min。
7.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中洗脱液为10mL乙腈,洗脱HLB萃取柱的洗脱液流速不超过1mL/min。
8.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,洗脱液浓缩是在37~40℃水浴条件下通过温和的氮气流进行的。
9.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中UPLC-MS/MS的液相色谱条件为:色谱柱:岛津Shim-packGISTC18(100×2.1mm,2μm);流动相:A相为体积浓度为甲酸(0.1%)-乙酸铵(2mmol/L)-水溶液(其中水是Milli-Q超纯水);B相为色谱级甲醇;流速:0.4mL/min,进样量:2μL;柱温40℃;流动相梯度洗脱程序为:0-0.5min,10%B;0.5-5min,10%B-100%B;5-7min,100%B;7-7.1min,100%B-10%B;7.1-10min,10%B.
10.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中UPLC-MS/MS的质谱条件为:电离模式:ESI;检测方式:多反应监测;离子喷雾电压:4.0KV;雾化气:氮气3L/min;干燥气:氮气10L/min;加热气:氮气10L/min;碰撞气:氩气;DL温度:250℃;加热模块温度:400℃;离子源温度:300℃。
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