[发明专利]一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法

权利要求书

1.一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)前处理：取填埋场渗滤液，用超纯水稀释后经滤膜过滤，然后加入络合剂乙二胺四乙酸二钠，再加入指示回收率的内标物，最后水样用稀硫酸调节pH至2.4-2.6；

(2)富集：依次用甲醇和高纯水活化HLB小柱，然后通入经步骤(1)前处理的水样，所述水样流经固相萃取柱的流速为5～10mL/min；富集完毕后用体积浓度不超过10％的甲醇水溶液进行淋洗，淋洗流速为1～3mL/min；然后在真空条件下干燥固相萃取柱；

(3)洗脱：将富集完成的固相萃取柱用洗脱液进行洗脱，洗脱剂为乙腈：水体积比为3：97的乙腈-水溶液，洗脱流速可为1～3mL/min，收集洗脱液并进行浓缩，得到浓缩样品；

(4)UPLC-MS/MS检测：将浓缩样品用乙腈与水的混合液进行定容，然后用高效液相色谱串联质谱联用仪器检测。

2.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的药物和个人护理品包括氟西汀、泰妙菌素、克拉红霉素、罗红霉素、西诺沙星、恶奎酸、阿替洛尔、甲苯磺丁脲、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、氧氟沙星、沙拉沙星、林可霉素、多西霉素、氟苯尼考、芬苯达唑、咖啡因、舒必利和磺胺甲基硫噻唑。

3.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中乙二胺四乙酸二钠的添加量为0.10g/100mL。

4.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，依次用1管柱甲醇，3管柱高纯水活化小柱，最后加超纯水保持HLB固相萃取柱中树脂处于活化状态。

5.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，水样过柱流速5mL/min。

6.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，淋洗流速1mL/min。

7.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中洗脱液为10mL乙腈，洗脱HLB萃取柱的洗脱液流速不超过1mL/min。

8.根据权利要求1中所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，洗脱液浓缩是在37～40℃水浴条件下通过温和的氮气流进行的。

9.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中UPLC-MS/MS的液相色谱条件为：色谱柱：岛津Shim-packGISTC18(100×2.1mm，2μm)；流动相：A相为体积浓度为甲酸(0.1％)-乙酸铵(2mmol/L)-水溶液(其中水是Milli-Q超纯水)；B相为色谱级甲醇；流速：0.4mL/min，进样量：2μL；柱温40℃；流动相梯度洗脱程序为：0-0.5min，10％B；0.5-5min，10％B-100％B；5-7min，100％B；7-7.1min，100％B-10％B；7.1-10min，10％B.

10.根据权利要求1所述的快速检测填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中UPLC-MS/MS的质谱条件为：电离模式：ESI；检测方式：多反应监测；离子喷雾电压：4.0KV；雾化气：氮气3L/min；干燥气：氮气10L/min；加热气：氮气10L/min；碰撞气：氩气；DL温度：250℃；加热模块温度：400℃；离子源温度：300℃。