[发明专利]一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法

说明书

本发明属于材料制备领域，提出了一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法。本发明利用乙醇插层技术将氧化反应后的溶液分散于乙醇溶剂中，超声后加入适量二乙醇胺置于反应釜中加热，抽滤、干燥，获得掺氮石墨烯。其次含氮石墨烯放在真空管中，微波炉中嵌入一定时间后，微波能量通过石墨杂化结构中的π电子移动转化为热量，将前驱体中含氧官能团分解为CO₂和H₂O气体，气体产生的压力超过片层间的范德华力，此时掺氮石墨烯片层被剥离开，获得1‑4层多孔含氮石墨烯粉体材料。本发明整个制备流程简单、原料成本低制得的含氮石墨烯具有多孔且相互连接的三维结构、比表面积大以及较好的导电性，用于超级电容器后，可促进电解质离子的快速扩散，提高比容量。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种低层薄纱状掺氮石墨烯乙醇插层微波嵌入的制备方法及应用。

背景技术

当下化石能源不断枯竭，由于人口基数大需求也就越来越大，因此新的能源如生物质能、风能、海洋能、核能和太阳能等的发展已迫在眉睫。随着国家对环境问题的越来越重视，研究环保型工艺得到广泛的认可。国家倡导低碳环保，然而发展优异性能的储能器件非常重要，可以应用到太阳能储能板、超级电容器、锂离子电池、燃料电池以及新能源汽车。超级电容器的理想电极材料应具有三个特性：高比电容用于提高能量密度，极好的倍率性能用于维持高功率输出、良好的可逆性满足充放电循环寿命。关于如何高产量获得高质量的石墨烯对未来的开发和应用至关重要。

超级电容器是有潜力发展的高效储能能源，在储能领域由于其优异的电化学性能而吸引广泛的关注。超级电容器设备主要是由工作电极，集电极，电解液，隔膜和包装材料组成。电极材料是影响超级电容器性能最重要的组成部分。碳基材料未来的发展将主要集中在高功率石墨类负极及非石墨类高容量碳负极。这类材料理论容量较大，但在使用的过程中容易出现生产周期长、样品易团聚，制备低层数石墨烯困难的问题，因而制约了它的发展。石墨烯性能的研究实现广泛应用，以可靠、低成本、高品质的方式制备所需要的多孔石墨烯。关于如何改善石墨烯材料性能的工艺条件问题，学术界展开了一系列的研究。

石墨烯因其极高的导热性和导电性，优异的机械强度和较大的比表面积而在电化学超级电容器中具有巨大的发展潜力。近年来研究中发现石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。具有硬度高、韧度好、比表面积大、良好的储能材料。但同时也有缺陷，由于π-π强相互作用形成团聚的石墨烯片，不能为电解质离子传导提供足够的通道，从而导致减缓了电容器活性和速率能力。为了解决这个问题，需要对石墨烯的各种功能进行修饰，形成三维掺氮石墨烯气凝胶，多孔且相互连接的三维结构具有较大的比表面积，可促进电解质离子的快速扩散。但实施步骤有待改进及完善，研究反应条件简单易行且能合成的少量产品的工艺。氮掺杂碳材料，将氮原子配合到碳中格子，研究出性能优良的掺杂多孔石墨烯材料对超级电容器的发展至关重要，还可以应用在新能源汽车储能电池。

目前国内外已有不少关于石墨烯材料的制备方法，但不同的制备方法与制备条件对石墨稀的结构性能有很大的影响。当前制备石墨稀的主要方法有微波溶剂热法、化学气相沉积法(CVD)、固相微波辐射法以及热处理法等。尽管CVD法能制备出比表面积大的石墨烯，但其工艺复杂，制备成本高，周期长，并且衬底表面生成的石墨烯转移难度较大。固相微波辐射法直接对石墨的前驱体进行微波加热，将其剥离成单层或多层的石墨烯。由于剥离时间久、前驱体中含氧量高影响剥离效果。而乙醇插层微波嵌入法制备低层多孔氮掺杂石墨烯，成本低、环保、产物能稳定存在于水或有机溶剂当中无需后续的基底转移，为获得少量低层薄纱状掺氮石墨烯材料的开发和工业化应用提供了一种可行的制备方法。