[发明专利]一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）氮掺杂石墨烯的制备：

将鳞片石墨与浓硫酸和浓硝酸的混合液按照1:110g/ml混合；并在45℃下搅拌；随后，添加高锰酸钾与石墨质量比为6:1，并且继续搅拌后升温至60℃反应7h后，再继续升温至90℃反应40min；然后将反应后的溶液自然冷却至室温；冷却后的溶液与乙醇插层溶剂按照体积比22:1~1.5混合反应，超声波处理，然后向其中加入二乙醇胺与插层后溶液体积比为1~5:100进行掺杂氮，将溶液装进高压反应釜中，加热温度190-220℃，加热8-12h，最后将溶液抽滤，去离子水洗涤重复抽滤至pH=7为止，冷冻干燥，得到含氮石墨烯；

（2）微波嵌入多孔低层含氮石墨烯的合成：

将步骤（1）得到的含氮石墨烯放在真空管中，微波炉中嵌入，微波功率为700-800W，反应时间为2-5min，获得多孔含氮石墨烯粉体；

所用浓硫酸和浓硝酸按照10:1体积比混合；

二乙醇胺与插层后溶液体积比为1~2:100。

2.根据权利要求1所述的一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，冷却后的溶液与乙醇插层溶剂按照体积比22:1。

3.根据权利要求1所述的一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，所述的石墨是市购的规格为325目石墨粉产品。

4.根据权利要求1所述的一种低层薄纱状掺氮石墨烯的制备方法，其特征在于，溶液H₂SO₄质量浓度为98%，硝酸质量浓度为65%，高锰酸钾含量为大于99.5％，二乙醇胺含量≥99.0%，乙醇质量分数为99.7%。

5.权利要求1-4任一所述方法制备的具有低层薄纱状掺氮石墨烯的应用，其特征在于，将其用于制造纽扣式超级电容器，包括如下步骤：

（1）电极片的制备：按质量比78:12:10称取活性物质含氮石墨烯、导电剂乙炔黑和粘结剂聚四氟乙烯，加入适量去离子水，调成浆状；将浆料均匀涂敷于Φ=10mm的泡沫镍上；真空120℃下干燥1h、压片、称重，备用；

（2）组装纽扣式电容器：在真空手套箱中，将下壳、集流体/正电极、隔膜、负电极/集流体、垫片、弹簧、适量3 mol/L KOH电解液和上壳按此顺序组装成纽扣式超级电容器,以50kg/cm²的压力对超级电容器进行封口。