[发明专利]环烯醚萜类化合物的制备方法、环烯醚萜类化合物及应用

权利要求书

1.一种环烯醚萜类化合物的制备方法，其特征在于，以杜仲籽粕为制备原料，依次经过浸膏提取、有机溶剂萃取、色谱分离及重结晶后得到环烯醚萜类化合物粗提物；

粗提物再经过硅胶柱层析依次分离纯化得到环烯醚萜类化合物；

所述的重结晶，包括用甲醇溶解样品，再加乙醇静置，甲醇与乙醇的体积比为3:1；

所述的环烯醚萜类化合物包括下式中的化合物1、化合物2…和化合物7；

；

所述的浸膏提取包括杜仲籽粕进行甲醇超声提取，料液比为1:6，共提取3次，每次30min，浓缩滤液得到浸膏；

所述有机溶剂萃取包括：浸膏溶于水后，分别用石油醚和乙酸乙酯各萃取3次后，再用正丁醇萃取三次，正丁醇相合并减压浓缩得到有机溶剂萃取物；按体积比，水：有机溶剂=1:1；按质量比，浸膏：水=1:1～1.5；

有机溶剂萃取物用正相硅胶色谱柱划段，乙酸乙酯：甲醇的体积比为9:1→1:1梯度洗脱，依次获得6个馏分A-馏分F；馏分E通过硅胶色谱柱，乙酸乙酯：甲醇的体积比8:2→1:1分离，依次得到3个馏分E1-馏分E3；

馏分E1通过RP-18柱，用甲醇：水以0-100%进行梯度洗脱，依次得到7个馏分E1.1-馏分E1.7；馏分E1.3通过硅胶色谱柱，氯仿：甲醇的体积比15:1→8:2，得到化合物3；

馏分E1.4通过硅胶色谱柱，氯仿：甲醇的体积比15:1→8:2，得到化合物2；

馏分E2溶于1.5 L甲醇，加入500 mL无水乙醇进行重结晶，经过滤得到化合物1和母液E2；

母液E2通过RP-18反相硅胶柱，甲醇：水以0-100%进行梯度洗脱，依次得到6个馏分E2.1-馏分E2.6；馏分E2.4通过硅胶色谱柱，乙酸乙酯-甲醇的体积比30:1→1:1分离，依次得到7个馏分E2.4.1-馏分E2.4.7；馏分E2.4.2通过凝胶柱LH-20，溶剂为体积比氯仿：甲醇=1:1，得到化合物4；

馏分E3通过硅胶色谱柱，乙酸乙酯：甲醇的体积比20:1→1:1分离，依次得到5个馏分E3.1-馏分E3.5；将馏分E3.5通过RP-18柱，用甲醇：水以0-100%进行梯度洗脱，依次得到6个馏分E3.5.1-E3.5.6；馏分E3.5.2通过凝胶柱LH-20，溶剂为体积比氯仿：甲醇=1:1，得到化合物5；

馏分E3.5.4通过硅胶色谱柱，氯仿：甲醇的体积比9:1→1:1，得到7个馏分E3.5.4.1-馏分E3.5.4.7；馏分E3.5.4.6通过凝胶柱LH-20，溶剂为甲醇，得到化合物6；

馏分E3.5.5通过硅胶色谱柱，氯仿：甲醇的体积比15:1→1:1，得到化合物7。