[发明专利]一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法

权利要求书

1.一种快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提取：每次在取样点取含香草硫缩病醚的土壤样品，通过四步提取法分步提取，按照极性由大到小，依次采用CaCl₂水溶液提取并预处理、乙腈和水的混合液提取、甲醇提取和二氯甲烷提取，得到第四步提取样品；

CaCl₂水溶液提取并预处理，具体包括：

用盐酸调节CaCl₂水溶液的pH到2.0～4.0，得到预处理后的CaCl₂水溶液；

含香草硫缩病醚的土壤样品添加提取试剂预处理后的CaCl₂水溶液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，用二氯甲烷萃取，收集萃取液，萃取液旋蒸至近干，得到第一步提取样品；

2)检测：第四步提取样品经旋蒸、氮吹浓缩后过有机滤膜定容，之后进HPLC检测，利用外标法定量分析，得到的结果与标准曲线比对，得到土壤中香草硫缩病醚的量。

2.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的CaCl₂水溶液的浓度为0.005～0.02mol/L。

3.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h；

所述的超声的时间为15～60min；

所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min。

4.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的乙腈和水的混合液采用体积比8～10：1。

5.根据权利要求1所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，乙腈和水的混合液提取，具体包括：

将第一步提取样品添加提取试剂乙腈和水的混合液，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第二步提取样品；

甲醇提取，具体包括：

将第二步提取样品添加提取试剂甲醇，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第三步提取样品；

二氯甲烷提取，具体包括：

将第三步提取样品添加提取试剂二氯甲烷，提取先涡旋，再摇床，超声，离心，得到第四步提取样品。

6.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤1)中，所述的摇床的条件为：黑暗，15℃～35℃，100～300转/分钟，0.5～2h；

所述的超声的时间为15～60min；

所述的离心的条件为8000～12000转/分钟，3～10min。

7.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，旋蒸的温度为40℃±3℃。

8.根据权利要求5所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，HPLC检测的条件为：C₁₈色谱柱，柱温38～42℃，流速0.5～2mL/min，梯度洗脱。

9.根据权利要求8所述的快速提取和检测土壤中香草硫缩病醚的方法，其特征在于，步骤2)中，梯度洗脱的时间为5～30min，梯度洗脱的流动相采用含体积百分数0.05～0.2％甲酸的乙腈与含体积百分数0.05～0.2％甲酸的水。