[发明专利]粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法

说明书

本发明属于氟化工产品检测技术领域，具体的涉及一种粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法。取一定量的粉末状含氟聚合物样品装入特定纸筒中，将其放入索氏抽提器中，加入甲醇进行抽提，抽提结束后将溶液净化，然后采用液质联用仪进行检测，并计算PFOA含量。本发明所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，样品经前处理加入萃取剂，经索氏抽提得萃取液，萃取液经净化后，进入高效液相‑串联四级杆质谱仪检测；样品萃取后可直接检测、灵敏度高、操作简便、分析时间短、准确性高。

技术领域

本发明属于氟化工产品检测技术领域，具体的涉及一种粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法。

背景技术

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的全氟化合物，其与烃链碳原子相连的氢全部被氟原子所取代，氟碳键的极性强、键能大，因而化学性质稳定，具有高表面活性、强疏水疏油性，被广泛应用在化工、纺织、皮革、造纸及化妆品等工业和生活领域，自上世纪50年代以来被大量生产应用，在我国主要作为乳化剂用于含氟化合物的生产。

全氟辛酸的通式为CF₃(CF₂)₅CF₂COOH，其溶解度为3400mg/L(20℃)，分子量为414.07，熔点55-60℃，解离常数pKa＝2.8。其具有很强的化学稳定性和生物惰性，不易挥发，能经受较强的光、热、化学、微生物作用及高等生物代谢作用，因而具有生物聚集性。研究表明，PFOA具有毒性作用，会严重影响生物组织和器官功能，严重威胁生态系统和人体健康。

PFOA应用领域广泛、迁移方式多样，在水体、土壤、植物、动物及人体内均有检测到，因此，国际社会特别是美国等西方政府对其产生高度关注，采取措施限制PFOA生产和使用。2006年，美国环境保护署签订一项协议，计划2015年前淘汰PFOA及其相关产品。2013年，欧洲化学品管理局发布第九批高关注度物质，其中包括PFOA及其盐类。2014年，德国提出限制PFOA及盐类的生产与使用，积极推进PFOA列入欧盟《化学品注册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)限制物质清单进程。2017年6月14日，欧盟发布新法规(EU)2017/1000，修订REACH附录17，适用于所有成员国，该修订法规规定，自2020年7月4日起，PFOA本身不得生产并投放市场，当PFOA及其盐类含量超过25ppb或PFOA相关物质单项或多项含量超过1000ppb的混合物或物品不得用于生产或投放市场。

目前PFOA的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱法和液相色谱质谱联用法。前三种方法基本都需要对PFOA进行衍生化处理，程序复杂而且耗时。

发明内容

本发明的目的是：提供一种粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法。该方法无需对PFOA进行衍生化处理、灵敏度高、重现性好、分析时间短、准确性高。

本发明所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，取一定量的粉末状含氟聚合物样品装入特定纸筒中，将其放入索氏抽提器中，加入甲醇进行抽提，抽提结束后将溶液净化，然后采用液质联用仪(HPLC-MS/MS)进行检测，并计算PFOA含量。

其中：

粉末状含氟聚合物样品质量为20-50g；甲醇的量为100-200mL。

特定纸筒规格为≤36mm×80mm。

抽提时间为5-10h，抽提温度为80-100℃。

目前，含氟聚合物产品主推使用不含PFOA的环保型乳化剂生产，但仍存在有使用PFOA作为乳化剂来生产，可能会使产品中存在痕量PFOA，为了区分这两种产品，需要对含氟聚合物产品进行预处理来进行有效提取，主要方法有液液萃取、超声萃取、加速溶剂萃取、索氏提取，索氏提取兼具前三种方法的优点，装置简单，利用溶剂回流和虹吸原理，使目标样品不断的被溶剂浸没，反复提取，使目标化合物充分溶出，达到富集目的，操作简便。