[发明专利]粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法

权利要求书

1.一种粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：取一定量的粉末状含氟聚合物样品装入特定纸筒中，将其放入索氏抽提器中，加入甲醇进行抽提，抽提结束后将溶液净化，然后采用液质联用仪进行检测，并计算PFOA含量。

2.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：粉末状含氟聚合物样品质量为20-50g；甲醇的量为100-200mL；特定纸筒规格为≤36mm×80mm。

3.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：抽提时间为5-10h，抽提温度为80-100℃。

4.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：净化采用0.22μm-0.45μm有机微孔滤膜过滤。

5.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：液质联用仪中液相色谱检测条件为：流动相为甲醇和水；色谱柱为ACQUITYBEHC18柱，规格为2.1mm×50mm，1.7μm；柱温为30-50℃；进样量5μL，流速0.4mL/min。

6.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：液质联用仪中质谱检测条件为：离子化方式为ESI；监测模式为MRM；负离子扫描；监测离子对为m/z 412.9→168.8，m/z 412.9→218.8，m/z 412.9→368.8。

7.根据权利要求1所述的粉末状含氟聚合物产品中痕量PFOA的检测方法，其特征在于：液质联用仪检测及PFOA含量计算过程，由以下步骤组成：

①待仪器稳定后，先进空白样，再按浓度由低到高的顺序，依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液，然后以峰面积-浓度绘制标准曲线，得出标准曲线方程式为：y＝36.0498c+1640.26，y为峰面积；再进空白样，接着进粉末状含氟聚合物产品待测样，得出峰面积，代入标准曲线得到相应浓度c；

②按下式计算粉末状含氟聚合物产品中的PFOA含量：

式中：w为粉末状含氟聚合物产品中PFOA的含量(mg/kg)；

c为代入标准曲线得到的浓度(ppb)；

v为待测样品溶液的总体积(mL)；

m为粉末状含氟聚合物样品的质量(g)。