[发明专利]一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶制备及分离与富集铀的方法在审

专利信息
申请号: 202010304846.X 申请日: 2020-04-17
公开(公告)号: CN111484644A 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 王云;李阳;吴振宇;何厚军;胡学文;刘佐聪;涂鸿;刘妍;袁定重;刘峙嵘 申请(专利权)人: 东华理工大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08F292/00;C08F220/44;C08F8/00;C01B32/198;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G21F9/12;C08L51/10
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 胡山
地址: 344000*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚偕胺肟 石墨 纳米 复合 凝胶 制备 分离 富集 方法
【权利要求书】:

1.一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,其制备过程包括:先利用高锰酸钾氧化法轴向切割多壁碳纳米管制成氧化石墨烯纳米带;然后加入到经充分混合的丙烯腈、过硫酸铵的混合液中,采用溶剂热聚合法初步制成聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶;再在碱性条件下,利用氰基和羟胺之间的反应使氰基转化为偕胺肟基团,得到聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合水凝胶,最后经低温冷冻干燥后制成聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯纳米带采用修正的Hummers方法制备,高锰酸钾的质量为碳管质量的500%。

3.根据权利要求1所述的一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,采用一步溶剂热聚合法将丙烯腈单体和石墨烯纳米带制备成聚合物功能化的石墨烯纳米带气凝胶。

4.根据权利要求1所述的一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,利用一步溶剂热聚合法将液体形式的丙烯腈单体聚合到材料骨架。

5.根据权利要求1所述的一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,其制备过程按以下步骤进行:

(1)、利用高锰酸钾氧化法轴向切割多壁碳纳米管,制成氧化石墨烯纳米带,其中,氧化石墨烯纳米带采用修正的Hummers方法制备,高锰酸钾的质量为多壁碳纳米管质量的500%;

(2)、采用一步溶剂热聚合法将丙烯腈单体和石墨烯纳米带制备成聚合物功能化的石墨烯纳米带气凝胶,一步溶剂热聚合法将液体形式的丙烯腈单体聚合到材料骨架;将氧化石墨烯纳米带加入到经充分混合的丙烯腈和过硫酸铵的混合液中,将固体物浸没在甲醇中浸泡,并用去离子水反复洗涤,得到聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶;其中,氧化石墨烯纳米带、丙烯腈与过硫酸铵的质量比为1︰2~6︰0.02~0.6;

(3)、在碱性条件下,利用氰基和羟胺之间的反应使氰基转化为偕胺肟基团,得到聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合水凝胶,再经低温冷冻干燥后制成聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶。

6.根据权利要求5所述的一种聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,制备聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶时各物质用量以1 g聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶为基准,随着聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶用量的变化成比例变化,而溶液pH,时间和温度参数不变;其具体步骤为:称取1 g 聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶;称取1.5 g 盐酸羟铵加入至50 mL体积比例为1︰1的乙醇和水溶液中,用饱和K2CO3溶液调节醇溶液pH为8.0,室温搅拌30 min;将上述聚丙烯腈/石墨烯纳米带复合水凝胶和盐酸羟铵醇溶液混合,在80℃下反应4 h;反应结束后固体物用去离子水和乙醇浸泡洗涤若干次,并于﹣50 ℃冷冻干燥24 h,得到聚偕胺肟/石墨烯纳米带复合气凝胶。

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