[发明专利]一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法

说明书

本发明公开一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法。包括步骤：将不饱和溶液进行蒸发结晶；通过结晶在线监测装置，监测到溶液首批晶核出现时，停止蒸发结晶，得到晶浆1；将晶浆1进行固液分离，得到溶液1和晶体1；将溶液1进行蒸发结晶，直至蒸发结晶停止，得到晶浆2；将晶浆2进行固液分离，得到溶液2和晶体2；将晶体2洗涤，得到纯净晶体。本发明通过在线实时监测蒸发结晶过程的初级爆发成核，利用初级爆发成核富集钙离子等杂质的特性，实现杂质离子的去除。将初级爆发成核得到的晶浆1固液分离后，将分离得到的溶液1进行二次蒸发结晶，得到高纯晶体。利用该方法，可显著降低晶体中钙离子等杂质离子含量，实现高纯晶体的制备。

技术领域

本发明涉及蒸发结晶技术领域，尤其涉及一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法。

背景技术

结晶是提纯固体常用的方法之一，通过晶体析出及杂质全部或大部分留在溶液中从而达到提纯目的。蒸发结晶借蒸发浓缩获得饱和溶液，进一步得到结晶产品，广泛应用于化工、冶金、制药等行业。在实际结晶生产过程中，杂质集中于晶体表面附近，可能导致表面层发生变化，进而影响结晶行为，或吸附于晶体表面并进入晶格，进而影响晶面的生长速率，导致晶习改变，造成晶粒细化、晶核分散等不良影响，甚至生成一些复盐夹杂在结晶中，使结晶不能很好地成长和长大析出，同时出现结晶细小、结块等问题。

常规的蒸发结晶得到的晶体，往往含有少量的钙离子杂质，无法得到高纯晶体。通过高纯原料制备高纯晶体，成本往往较高。通过添加药剂络合或掩蔽杂质离子，会使晶体增加新的杂质。

因此，现有技术仍有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，旨在解决现有方法蒸发结晶得到的晶体，含有少量的钙离子杂质，无法得到高纯晶体的问题。

本发明的技术方案如下：

一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其中，包括步骤：

将不饱和溶液送至蒸发结晶器，进行蒸发结晶；

通过结晶在线监测装置，监测到溶液首批晶核出现时，停止蒸发结晶，得到晶浆1；

将晶浆1进行固液分离，得到溶液1和晶体1；

将溶液1送至蒸发结晶器，进行蒸发结晶，直至蒸发结晶停止，得到晶浆2；

将晶浆2进行固液分离，得到溶液2和晶体2；

将晶体2洗涤，得到纯净晶体。

进一步地，将溶液2溶解晶体1，进行固液分离，得到溶晶液和沉淀；将溶晶液与不饱和溶液混合调配，送至蒸发结晶器。

进一步地，所述蒸发为常压蒸发或减压蒸发。

进一步地，所述蒸发结晶在蒸发结晶器同时进行，或者先蒸发、后结晶分步进行。

进一步地，所述固液分离的方法为静置沉降、离心过滤或压滤。

进一步地，采用目测法、Coulter计数器法、电导率法、浊度法、超声波技术、激光法或过程检测技术对溶液进行在线监测。

进一步地，所述不饱和溶液为不饱和的铝酸钠溶液、不饱和的铬酸钠溶液、不饱和的碳酸钠和硫酸钠组成的混合溶液。

进一步地，所述纯净晶体为碳酸钠、铬酸钠或碳酸钠钒。

有益效果：本发明通过晶体在线监测装置，实时监测蒸发结晶过程的初级爆发成核。利用初级爆发成核富集钙离子等杂质的特性，实现杂质离子的去除。将初级爆发成核得到的晶浆1固液分离后，将分离得到的溶液1进行二次蒸发结晶，可得到高纯的晶体。利用上述方法，可显著降低晶体中钙离子等杂质离子含量，实现高纯晶体的制备，较好地与现有蒸发结晶工艺衔接，且不会降低产品产率。