[发明专利]一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法

权利要求书

1.一种分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，包括步骤：

将不饱和溶液送至蒸发结晶器，进行蒸发结晶；

通过结晶在线监测装置，监测到溶液首批晶核出现时，停止蒸发结晶，得到晶浆1；

将晶浆1进行固液分离，得到溶液1和晶体1；

将溶液1送至蒸发结晶器，进行蒸发结晶，直至蒸发结晶停止，得到晶浆2；

将晶浆2进行固液分离，得到溶液2和晶体2；

将晶体2洗涤，得到纯净晶体；

所述不饱和溶液中含有钙离子杂质；

所述不饱和溶液为不饱和的铝酸钠溶液、不饱和的铬酸钠溶液或不饱和的碳酸钠和硫酸钠组成的混合溶液；

当所述不饱和溶液为不饱和的铝酸钠溶液时，利用首批成核的碳酸钠晶体富集钙离子杂质，实现钙离子杂质的去除，得到的纯净晶体为碳酸钠；

当所述不饱和溶液为不饱和的铬酸钠溶液时，利用首批成核的铬酸钠晶体富集钙离子杂质，实现钙离子杂质的去除，得到的纯净晶体为铬酸钠；

当所述不饱和溶液为不饱和的碳酸钠和硫酸钠组成的混合溶液时，利用首批成核的碳酸钠钒晶体富集钙离子杂质，实现钙离子杂质的去除，得到的纯净晶体为碳酸钠钒。

2.根据权利要求1所述的分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，将溶液2溶解晶体1，进行固液分离，得到溶晶液和沉淀；

将溶晶液与不饱和溶液混合调配，送至蒸发结晶器。

3.根据权利要求1所述的分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，所述蒸发为常压蒸发或减压蒸发。

4.根据权利要求1所述的分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，所述蒸发结晶在蒸发结晶器同时进行，或者先蒸发、后结晶分步进行。

5.根据权利要求1所述的分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，所述固液分离的方法为静置沉降、离心过滤或压滤。

6.根据权利要求1所述的分段蒸发结晶制备高纯晶体的方法，其特征在于，采用目测法、Coulter计数器法、电导率法、浊度法、超声波技术、激光法或过程检测技术对溶液进行在线监测。