[发明专利]一种碳基-金属氧化物复合材料的原位电解制备方法

说明书

本发明公开了一种碳基‑金属氧化物复合材料的原位电解制备方法，属于碳基‑金属氧化物复合材料的原位电解制备领域。一种碳基‑金属氧化物复合材料的原位电解制备方法，将碳酸盐脱水、烘干，以上述碳酸盐为熔盐电解质、金属为牺牲阳极、石墨为负极，置于电解池中，按1‑10℃/min的升温速率加热电解池至将熔盐完全熔化，然后施加电压进行电解制备，反应结束后，将石墨阴极从熔盐中取出，刮下表面沉积物，得到碳‑金属氧化物复合材料，可以通过简单的电解步骤，即可同步合成碳和金属氧化物，具有工艺简单、成本低、易于工业化生产的特点。

技术领域

本发明涉及碳基-金属氧化物复合材料的原位电解制备领域，更具体地说，涉及一种碳基-金属氧化物复合材料的原位电解制备方法。

背景技术

随着便携式电子设备和电动汽车产业的发展，锂离子电池的行业地位不断升高，同时对电池的能量和功率密度提出了更高的要求，急需开发出高倍率、高比容量、低成本的新型材料。作为负极材料，金属氧化物比普通石墨负极具有更高的比容量，因此更具竞争力，例如氧化镍理论比容量可达718mAhg^-1，然而实际应用时，在嵌锂和脱锂过程中由于受其低电子传导率和体积膨胀效应等影响，容量衰减十分严重。为解决上述难题，最常见的方法就是将氧化物和碳复合，达到增强材料导电性以及缓解体积膨胀的目的。

目前，碳和金属氧化物复合的方法主要有以下几种途径：①采用球磨法，将金属氧化物粉末与碳材料(如石墨烯、碳纳米管和多孔炭等)充分混合形成复合材料，属物理混合方法；②以碳材料为载体在其表面通过化学反应生成金属氧化物；③以金属氧化物为载体，通过高温碳化或者化学气相沉积的方法在其表面包覆一层碳材料，后两种属化学复合方法。然后这些方法都不是原位合成的，选择不同的碳源和复合工艺，所获得的复合材料在微观形貌与材料性质方面有很大差异。因此，发展一种新型、简便、高效、可控的原位合成碳和金属氧化物复合材料方法具有重要意义。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳基-金属氧化物复合材料的原位电解制备方法，它可以通过简单的电解步骤，即可同步合成碳和金属氧化物，具有工艺简单、成本低、易于工业化生产的特点。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种碳基-金属氧化物复合材料的原位电解制备方法，包括以下步骤：

S1、将碳酸盐脱水，后对其进行烘干操作；

S2、以S1中的碳酸盐为熔盐电解质、金属片为牺牲阳极、石墨为负极，置于电解池中，以1-10℃/min的升温速率加热电解池，直至将熔盐完全熔化，然后施加电压进行电解制备；

S3、反应结束后，将石墨阴极从熔盐中取出，刮下表面沉积物，得到碳-金属氧化物复合材料。

进一步的，所述S1碳酸盐为一定质量比的碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的混合物。

进一步的，所述S1中碳酸盐的烘干操作为将脱水后的碳酸盐经过真空烘箱干燥，干燥温度为160-200℃，干燥时间为4-24h。

进一步的，所述S2中的金属片为镍片、铜片、锌片、铁片或锡片中的任意一种。

进一步的，所述S2中电解的施加电压为2-7V，电解时间为0.5-4h。

进一步的，当所述S2中熔盐完全熔化时，电解池内温度为400-800℃。

进一步的，所述S2中电解池为刚玉坩埚电解池，刚玉坩埚电解池具有良好的高温绝缘性和机械强度，导热率大，热膨胀率小，且与空气、水蒸气、氢气和一氧化碳等不起反应。