[发明专利]一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法

说明书

本发明提出一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，采用酮类同时作为样品萃取的溶剂和衍生化试剂，酸或酸酐作为衍生反应的促进剂，肼及烷基胺与酮反应生成一种特定结构的化合物，这种化合物能被气质联用仪分离并定量。本发明的测试方法，可以实现样品萃取和衍生化同时进行，解决了比色法出现的定量干扰现象、气相色谱仪直接测试出现的色谱峰形差、液相色谱仪无法检测等技术难题。

技术领域

本发明涉及肼及烷基胺化合物的测试方法领域，尤其涉及一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法。

背景技术

肼也叫联氨，肼是一种工业常用的原料，广泛用于电镀、聚合物、制药、水处理剂等行业。肼是一种强还原剂，用于电镀行业，在镜面镀银、塑料和玻璃上镀金属膜。肼是一种聚合物的单体原材料，用于生产聚酰胺和环氧树脂的制造。肼也用于制药和其他化工原料的生产，如合成氨基脲、异烟肼、呋喃西林、百生肼等。肼也用作火箭燃料、显像剂、抗氧剂等。

肼为无色油状液体，具有氨的刺鼻气味。吸入肼蒸气出现头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、眼及上呼吸道刺激症状。吸入高浓度蒸气迅速发生中枢神经系统症状，先兴奋，如躁动不安、强直性抽搐，很快进入抑制状态。口服中毒引起频繁恶心、呕吐、腹泻，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱及中枢神经系统症状。长期接触可引起神经衰弱综合征、肝损害、皮肤损害。

烷基胺化合物，是一种具有胺结构的烷基化合物。甲胺、乙胺、乙二胺、三乙胺、丙二胺等均属于烷基胺化合物。具有这种结构的化合物，均为无色液体，具有氨的气味，带有刺激性。随着烷基端的碳个数越多，其毒性越低。烷基胺化合物主要用于生产农药、染料、橡胶促进剂、表面活性剂、抗氧剂、离子交换树脂、聚合物、飞机燃料、溶剂、洗涤剂、润滑剂、冶金选矿剂、化妆品和药品。

存在于日常接触的物品的肼和烷基胺化合物，缓慢时会对人有毒害作用，存在于环境中的肼和烷基胺化合物会对陆生生物及水生生物也有毒害作用。

目前，有职业卫生标准，对工作场所的空气中乙胺、乙二胺、环己胺、三甲胺、二乙胺和三乙胺等测试标准GBZ/T 300系列；有环境标准，对生态环境中的水中肼和甲基肼的测试标准HJ 674，对水中三乙胺的测试标准GB/T 14377；有食品接触高分子材料中三乙胺及三正丁胺的测试标准GB 31604.37。

肼及烷基胺化合物的主要检测方法有比色法、气相色谱法、气质联用法。但上述方法存在以下缺陷：比色法使用的是在水基体中进行显色，而进行日用品的检测必须将样品粉碎，使用有机溶剂溶解，使肼和烷基胺释放到有机溶液中，无法再次无损转换到水中，另外，比色法常遇到颜色干扰，深颜色的样品完全无法定量。气相色谱法通常使用价格高昂、使用难度高的填充柱，难以形成稳定的检测技术，目前的气相色谱法常为萃取液净化浓缩后进样测试，采用火焰离子化检测器或质谱检测器定量，在这种色谱条件下，肼和烷基胺因其强极性，很难形成复现性高且对称的色谱峰，常见出现无响应或严重拖尾现象，即使肼和烷基胺能达到检测器，使用质谱检测器时，肼和烷基胺在电子轰击下，通常形成质量数低于50amu的离子，造成定量稳定性严重下降。由于胺及烷基胺化合物具有强极性，无法在液相色谱柱上得到保留，也不能形成稳定的对称的色谱峰，无法使用液相色谱仪进行检测。

以上方法均无法达到准确、高效地对胺及多种烷基化合物进行检测。

发明内容

为解决目前使用比色法测试肼及烷基胺化合物时前处理繁琐、使用大量试剂、存在样品溶液及基体干扰，使用气相色谱法不能有效分离肼及烷基胺化合物这类强极性化合物，使用液相色谱不能对这类强极性化合物有保留作用等技术问题。本发明提出一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，准确、高效地对胺及多种烷基化合物进行检测，具体方案如下：

A.使用酮类有机溶剂作为样品提取溶剂，并且作为样品的衍生化试剂；

B.使用衍生化反应促进剂；

C.通过超声波萃取方式对样品进行萃取及衍生化；