[发明专利]一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法

权利要求书

1.一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A．使用酮类有机溶剂作为样品提取溶剂，并且作为样品的衍生化试剂，所述酮类有机溶剂为丙酮；

B．使用衍生化反应促进剂；

C．通过超声波萃取方式对样品进行萃取及衍生化；

D．使用气相色谱质谱联用仪测试样品与酮类有机溶剂衍生化后的产物，通过定量换算，获得样品中肼及烷基胺化合物的测试结果，测定条件为色谱柱：DB-624，60m*0.32mm*1.8 um；柱温，50℃保持1min，以15℃/min升至240℃，保持5min；

E. 空白溶液按上述测定条件供气相色谱质谱联用仪测定空白色谱图；

F. 使用肼和乙二胺，使用含0.1%乙酸的丙酮溶液将标准物质配制成1000mg/L储备液，再依次稀释至工作溶液，工作溶液浓度为0，0.25，0.5，1.25，2.5，5，10mg/L，将溶液装到玻璃容器中，按样品萃取条件，对标准品进行衍生化，取出后，从低浓度到高浓度依次进样测试，以目标物峰面积响应值对浓度作图，根据工作溶液的测试结果与理论浓度，建立肼-丙酮衍生物和乙二胺-丙酮衍生物标准工作曲线；肼-丙酮衍生物和乙二胺-丙酮衍生物浓度在0.25~10mg/L范围内，浓度X与其对应的峰面积值Y呈良好线性关系，肼-丙酮衍生物线性方程为：Y=4.38E+06X；乙二胺-丙酮衍生物线性方程为：Y=1.80E+06X；

G. 样品中肼或乙二胺含量等于萃取液中肼或乙二胺浓度乘以萃取液体积除以取样重量获得，存在样品稀释时需要换算稀释倍率。

2.根据权利要求1所述的衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，所述酮类有机溶剂的用量为5至50mL。

3.根据权利要求2所述的衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，所述的衍生化反应促进剂为有机羧酸或有机酸酐类溶剂。

4.根据权利要求3所述的衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，所述有机酸或有机酸酐为甲酸、乙酸、丙酸、乙酸酐、丙酸酐中的一种，且需要与所述的酮类有机溶剂预先混合再使用，衍生化反应促进剂的含量占酮类有机溶剂的体积比为0.1~10%。

5.根据权利要求1所述的衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，所述超声波萃取方式的条件为：超声波功率为200~600W，超声池水温为40~90℃，超声波萃取及衍生化时间为15~60min。

6.根据权利要求1所述的衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法，其特征在于，气相色谱质谱联用仪中的质谱检测器，检测的质量数范围为50-1000 amu。