[发明专利]一种双池高压电化学反应装置

说明书

本发明公开了一种双池高压电化学反应装置，包括反应釜体、与反应釜体匹配的反应釜盖以及反应釜内池。其特征在于：所述反应釜釜体与釜盖由不锈钢材料制成，外池与内池由耐酸碱、耐腐蚀、耐高压的绝缘材料制成，釜盖上嵌有高压参比电极、对电极、工作电极、导气管与热电偶套管以及用于固定内池的螺纹孔。所述的电极、导气管、热电偶与釜盖螺纹孔之间通过绝缘材料连接；所述内池与外池气氛相连通。本发明兼顾高压条件下双池之间的压力平衡、耐酸碱耐腐蚀耐高压环境和对电极电位的精确控制，适用于甲烷等难溶于电解质溶液的能源小分子高压电化学催化转化制高附加值化学品的反应过程。

技术领域

本发明属于电化学领域，具体涉及一种高压电化学反应评价装置及其在甲烷活化和定向转化领域的应用。

背景技术

甲烷是自然界中最为稳定的分子之一。作为天然气、可燃冰、页岩气等矿产资源的主要成分，甲烷的催化活化与转化制高附加值化学品引起研究者的广泛关注。在过去的几十年里，研究者们致力于开发多种不同方法用于甲烷的转化和利用研究。相比于传统的化学过程(甲烷-合成气-甲醇或液体烃类)，甲烷直接转化制低碳烯烃、液体燃料等是一种更加经济而能耗低的方法(Science,2014,344,616-619)，但是高温(～1273K)带来的技术难度以及过度氧化引起的选择性难以控制问题，使得研究者们亟待开发新的技术来解决化学领域这一“圣杯”式难题(Chem.Rev.2017,117,8497-8520)。电催化转化被认为是可用于甲烷直接转化制高附加值化学品的有效方法，可以实现温和条件下甲烷转化以及产物的选择性调控，避免进一步氧化(J.Energy.Chem.,2018,27,1629-1636)。

目前，可用于电催化能源小分子(CO₂、N₂等)转化研究的电化学反应池主要为H型电解池，该类电解池只能在常压下进行。然而，甲烷气体在电解质溶液中的溶解度较低，使得反应进行较为困难，也给低浓度产物的检测带来挑战，而高压条件有助于气体溶解扩散，因此，高压反应装置的开发极为重要。但是受限于高压条件下两极压力平衡以及密封问题，目前的反应装置通常阴阳极位于同一腔体内，生成的液相产物极有可能在反应过程中被再次还原。用于金属腐蚀行为研究的双内胆电化学反应釜分别需要两套聚四氟内胆和三电极系统，增加了加工成本和复杂性，导致使用空间浪费，使用过程操作步骤繁琐。因而，急需开发一种双池高压电化学反应装置，实现甲烷能源小分子的电化学高效转化制备高附加值化学品。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的缺点，提供一种双池高压电化学催化反应装置及其使用方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种双池高压电化学反应装置，包括反应釜体、与反应釜体相匹配的釜盖、内衬和内胆，所述内胆的下部设有连接孔；所述内胆可拆卸固定于所述釜盖下方；所述内衬与所述釜体内壁贴合；所述釜盖与釜体密封固定；所述釜盖上设有电极孔、热偶孔和进气孔；所述釜盖或釜体上设有出气孔；所述内胆为电化学反应装置的内池；所述内胆和内衬之间的空间为电化学反应装置的外池；所述内池和外池气氛相通。所述的反应釜体由不锈钢材料制成，所述内衬由耐酸碱、耐腐蚀、耐高压绝缘材料制成，所述的釜盖嵌有电极接孔，热电偶套，以及进出气孔道。所述内池由耐酸碱、耐腐蚀、耐高压的绝缘材料制成。

基于以上技术方案，优选的，所述进气孔和出气孔均连接有气体通道；所述气体通道上设有截止阀；所述出气孔的气体通道与截止阀之间设有压力表和防爆阀。

基于以上技术方案，优选的，所述的釜盖上设置的电极孔为2～3个电极固定螺纹孔，所述电极包括耐高压的工作电极夹、参比电极和对电极；所述热偶孔为1～2个热偶套固定螺纹孔；所述进气孔为导气管固定螺纹孔，用于固定进气导管；所述热电偶套用于放置热偶以探测双池内反应温度；相应孔处的电极、热偶套、导气管与其相应的固定螺纹孔之间通过绝缘材料连接，所述的电极、导气管、热偶套与其相应的固定螺纹孔之间通过聚四氟乙烯材料连接，以保证与釜盖之间绝缘。