[发明专利]一种双池高压电化学反应装置

权利要求书

1.一种双池电化学反应装置，包括反应釜体、与反应釜体适配的釜盖、内衬，其特征在于：所述装置还包括内胆；所述内胆的下部设有连接孔；将质子交换膜通过密封圈挤压固定于内胆连接孔处；所述内胆可拆卸固定于所述釜盖下方；所述内衬与所述釜体内壁贴合；所述釜盖与釜体密封固定；所述釜盖上设有电极孔、热偶孔和进气孔；所述釜盖或釜体上设有出气孔；所述内胆为电化学反应装置的内池；所述内胆和内衬之间的空间为电化学反应装置的外池；所述内池和外池气氛相通。

2.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述进气孔和出气孔均外接有气体通道；所述气体通道上设有截止阀；所述出气孔的气体通道与截止阀之间设有压力表和防爆阀；

所述的釜盖上电极孔的个数为2 ~ 3个；所述热偶孔的个数为1~2个；所述电极孔、热偶孔、进气孔和出气孔与釜盖绝缘接触；

所述釜盖的材质为不锈钢；所述内衬和内胆为绝缘材质；所述绝缘材质为石英、聚四氟乙烯、聚醚醚酮中的一种。

3.根据权利要求1所述的电化学反应装置，其特征在于，所述釜盖上还设有光辐照窗口；所述光辐照窗口为石英、蓝宝石。

4.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述釜盖和釜体均设有外沿，外沿上均布螺栓拧紧螺纹孔；所述螺栓拧紧螺纹孔的数量为6 ~ 12个；

所述釜盖下方设有具有一定高度的与内衬直径相当的台阶；所述台阶高度为0.1~1cm。

5.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于：所述的电化学反应装置的耐压范围为0.1 ~ 10 MPa，耐受温度为0 ~ 250 ^oC。

6.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述内池的体积小于外池，所述内池的高度小于外池，内池底与外池的底部之间高度差为0.5 ~ 1 cm；所述内池形状为长方体或圆柱体。

7.一种使用权利要求1-6任意一项所述的双池电化学反应装置进行反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将工作电极夹置于工作电极的电极孔处，将参比电极和对电极分别置于相应的电极孔处，将热偶管固定于热偶孔处，将进气孔的连接导管底部深入外池中；

步骤二，将催化剂夹于工作电极夹的夹具处，将质子交换膜通过密封圈挤压固定于内胆连接孔处，外池与内池中分别装入电解质溶液，保持内池和外池中液体深度一致，将内胆与釜盖固定；

步骤三，盖上釜盖，保证进气口的导管底部进入电解液，拧紧釜盖和釜体上螺栓，保证反应釜密封性良好；

步骤四，从进气孔向反应釜内通惰性气体置换釜内空气后，充反应气体至目标压力，检查气密性；

步骤五，将电化学反应装置置于控温装置中，设定至目标温度、目标转速；将电化学工作站的电极端分别与电化学反应装置对应的电极连接，进行电化学性能测试及电催化反应评价。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的参比电极为Ag/AgCl电极、Hg/HgO电极、饱和甘汞、Hg/Hg₂SO₄电极、硫酸铜电极、固体金属电极中的一种，所述的对电极为Pt电极、碳电极的一种；所述工作电极为Pt电极、铜丝、玻璃碳电极的一种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤二所述内池和外池的电解质溶液独立的为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸钾、硫酸、高氯酸溶液，以及氢氧化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠溶液中的一种或多种；所述电解质溶液的浓度为0.01~1.0molL^-1；

步骤四所述的惰性气体为氩气、氦气；所述惰性气体置换釜内空气的次数为至少三次；每次置换充气压力为1.0 ~ 3.0 MPa；

所述的反应气体为氮气、空气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮、氧化亚氮、氧气、乙炔、乙烷、丙烷中的一种或多种。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述目标压力为0.1 ~ 10 MPa，目标温度为10 ~ 150 ^oC；目标转速为100 ~ 2000 rpm。