[发明专利]一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法

说明书

本发明提供了一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法；该方法包括：(1)样品前处理：称取2‑10g氯化亚铁样品，加入20‑50mL优级纯盐酸，加入适量氧化剂并加热至样品溶解和氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10‑30mL乙酸丁酯，萃取3‑5次将Fe³⁺萃取干净，取水层，水浴富集至5‑20mL，将样品溶液转移至25mL容量瓶中，定容摇匀，同时做空白；(2)选择元素谱线；(3)绘制标准曲线；(4)检测试样：将试样溶液通过进样系统引入ICP‑OES，测定各元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素含量。本发明方法所得各元素标准曲线线性关系良好，检出限低，对各元素含量的测定具有高的准确度和精密度，可用于标准样品和生产产品的分析。

技术领域

本发明涉及元素分析技术领域，尤其涉及同时检测氯化亚铁中As、Pb、Cd、 Zn、Cr元素含量的方法，具体涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)同时检测氯化亚铁中As、Pb、Cd、Zn、Cr等痕量元素含量的方法。

背景技术

氯化亚铁作为水处理剂和工业产品，需要限制和检测其中对人体、水体、环境有害的重金属元素。在《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》中测试As时，采用砷斑法，测试Pb、Cd、Zn、Cr时使用原子吸收分光光度计，样品测试每种元素时，都需要单独配制标液和样品，使得操作复杂繁琐，步骤冗长、耗时耗力、效率低下，因此，开发新的测试方法很有必要。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽(可达10⁵)，以及多种元素可同时测定等优点，作为实验室常规分析仪器，可以开发同时检测氯化亚铁中多种痕量重金属的方法。直接测试氯化亚铁中的As、Pb、Cd、Zn、Cr等痕量元素时，由于铁基体含量太高，痕量元素的含量太低，会导致测试时背景偏高、背景断开、主峰拉高、主峰漂移、主峰断峰等光谱干扰现象，使测试结果出现较大偏差，无法直接测试氯化亚铁中痕量的As、Pb、Cd、Zn、Cr等元素，所以需要将铁基体分离，且分离过程不能引入或损失重金属。

发明内容

本发明的目的在于针对现有检测方法的不足，提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度。

为解决以上技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种利用ICP-OES同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，包括如下步骤：

(1)样品前处理：称取2-10g样品于100mL的烧杯中，加入20-50mL优级纯盐酸、加入适量氧化剂并加热至样品溶解和样品里的氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取3-5次，将Fe³⁺萃取干净，取水层，水浴富集至5-20mL，将样品溶液转移至25mL容量瓶中，加蒸馏水定容摇匀，同时做空白；

(2)选择元素谱线：根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线；

(3)绘制标准曲线：配制As、Pb、Cd、Zn、Cr的标准溶液，将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；

(4)检测试样：将步骤(1)试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪，测定As、Pb、Cd、Zn、Cr所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量；

(5)其中步骤(3)和步骤(4)所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：射频功率950-1500W，泵速30-80r/min，辅助气流量0.5-1.5L/min，雾化器流量0.5-1.5L/min，观测高度10-15mm，积分时间30S。