[发明专利]一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法在审
| 申请号: | 202010299795.6 | 申请日: | 2020-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN111443078A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
| 发明(设计)人: | 车莹;杨柳荫;何开景;钱藏藏;曾慧 | 申请(专利权)人: | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 邓聪权 |
| 地址: | 516267 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 检测 氯化 亚铁 痕量 as pb cd zn cr 元素 含量 方法 | ||
1.一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)样品前处理:称取2-10g样品于100mL的烧杯中,加入20-50mL优级纯盐酸、加入适量氧化剂并加热至样品溶解和样品里的氯化亚铁氧化完全,将待测样品转移至分液漏斗中,加入10-30mL乙酸丁酯,萃取3-5次,将Fe3+萃取干净,取水层,水浴富集至5-20mL,将样品溶液转移至25mL容量瓶中,加蒸馏水定容摇匀,同时做空白;
(2)选择元素谱线:根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线;
(3)绘制标准曲线:配制As、Pb、Cd、Zn、Cr的标准溶液,将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度,绘制标准曲线;
(4)检测试样:将步骤(1)试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪,测定As、Pb、Cd、Zn、Cr所对应的发射光强度,根据标准曲线确定各元素的含量;
(5)其中步骤(3)和步骤(4)所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为:射频功率950-1500W,泵速30-80r/min,辅助气流量0.5-1.5L/min,雾化器流量0.5-1.5L/min,观测高度10-15mm,积分时间30S。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述氧化剂为优级纯硝酸、双氧水、氯酸钠中的一种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述水浴富集温度为100℃。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述蒸馏水为符合GB/T6682中规定的一级水。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中各元素最佳谱线为:As:193.759nm、Pb:220.3nm、Cd:214.43nm、Zn:213.856nm、Cr:267.72nm。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中配制的As、Pb、Cd、Zn、Cr标准溶液浓度梯度均为:0mg/L、0.006mg/L、0.03mg/L、0.15mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:所用的电感耦合等离子体发射光谱仪为美国赛默飞世尔的ICAP7000型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。
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