[发明专利]一种盐酸米那普仑中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种盐酸米那普仑中有关物质的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、取待测样品，加稀释液溶解，得供试品溶液；

b、取盐酸米那普仑和有关物质对照品，用稀释液溶解，得系统适应性溶液；

c、采用高效液相色谱法对供试品溶液、系统适应性溶液进行检测，其中，

固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，填料粒径为2.7μm；

流动相A是缓冲盐溶液、甲醇、乙腈和三乙胺体积比1680：160：160：3～6的混合溶液；流动相B是缓冲盐溶液、甲醇、乙腈和三乙胺体积比600：700：700：3～6的混合溶液；

流动相梯度洗脱程序为：0～3min，100％→100％A，3～25min，100％→56％A，25～35min，56→65％A，35～50min，65％→65％A，50～50.5min，65％→0％A，50.5～65min，0％→0％A；

所述稀释液为含10～90％乙腈的水溶液；

所述缓冲盐溶液为磷酸缓冲盐溶液；

所述有关物质为IMA、IML、IMK、IMB、1C、IMD、IME、1D、IMF、IMJ和IMI；

IMI的结构式为：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法还包括制备对照溶液，采用高效液相色谱法检测，其中对照溶液是步骤a供试品溶液加稀释液稀释100～1000倍制备而成。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述待测样品与稀释液的质量体积比为5～25mg：10ml。

4.如权利要求1～3任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述待测样品为盐酸米那普仑粗品、盐酸米那普仑原料药或盐酸米那普仑片；所述稀释液为含20％乙腈的水溶液。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述固定相为AgilentInfinity LabPoroshell 120SB-Aq，填料粒径为2.7μm；检测波长为200～230nm，流速为0.5～1.5ml/min，柱温为20～40℃，进样量5～20μl。

6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为220nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，进样量5μl。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：流动相pH值为1.5～1.8；所述流动相pH值的调节剂选自磷酸、甲酸、乙酸、高氯酸、三氟乙酸任意一种或几种；所述磷酸缓冲盐溶液为0.005mol/L磷酸二氢钠溶液。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法得到的待测样品色谱图中呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰，即待测样品中含有有关物质；所述有关物质的含量通过主成分自身稀释对照法或加校正因子的主成分自身稀释对照法以峰面积计算，其中，有关物质IMA、IMB、IMD、IME、IMI、IMJ、IMK、IML、1C、1D按加校正因子的主成分自身稀释对照法以峰面积计算，有关物质IMF及其他未知杂质按主成分自身稀释对照法以峰面积计算。