[发明专利]一种连续生产5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的方法有效
| 申请号: | 202010295422.1 | 申请日: | 2020-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN111470988B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 黄志威;李雪梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C215/14 | 分类号: | C07C215/14;C07C213/02;B01J23/755;B01J23/83;B01J23/889;B01J23/825 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
| 地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续生产 乙基 方法 | ||
1.一种连续生产5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的方法,其特征在于包括:
在还原性气氛中,将包含有5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮和氮源的混合溶液连续输入装填有负载型纳米镍基催化剂的固定床反应器中,于压力为0.2~2 MPa,温度为80~140℃,进料质量空速为0.2~1.0 h-1的条件下进行还原胺化反应,制得5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺;
所述氮源选自氨水和/或尿素;所述负载型纳米镍基催化剂包括载体,以及负载于所述载体上的主活性组分和助剂;所述主活性组分选自Ni;所述助剂选自Fe、Co、Cu、Zn、Mn、La、Y、Ce中的任意一种或两种以上的组合;所述载体选自Al2O3、ZrO2、SiO2、MgO中的任意一种或两种以上的组合;
所述负载型纳米镍基催化剂采用共沉淀法或沉积沉淀法制备获得,所述负载型纳米镍基催化剂的制备方法包括:将包含主活性组分和助剂的混合金属盐溶液、碱液与所述载体的金属盐溶液、载体氧化物粉末溶液、载体胶体颗粒溶液中的任意一种溶液混合于pH值为9.5-10发生沉淀反应,之后于30-100 ℃老化处理2-24 h,经洗涤干燥后于400-800 ℃焙烧2-10 h,再在还原性气氛中于400-750 ℃还原处理2-8 h,获得所述的负载型纳米镍基催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮和氮源的摩尔比为1:2~8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型纳米镍基催化剂中所述主活性组分的含量为15~75 wt%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述负载型纳米镍基催化剂中所述主活性组分的含量为20~70 wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述负载型纳米镍基催化剂中所述助剂的含量为0.1~10 wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述还原性气氛由还原性气体形成。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述还原性气体选自氢气和/或含氢气的混合气体。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述还原性气体与5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮摩尔比为5~20:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于还包括:使5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮、氮源与醇类溶剂混合形成混合溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任意一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述醇类溶剂与5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊酮的质量比为1~3:1。
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