[发明专利]同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法在审
| 申请号: | 202010291417.3 | 申请日: | 2020-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN111323520A | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
| 发明(设计)人: | 虞长贵;雒丽丽;张斐斐;桓丽莎;张阳洋;杨方方 | 申请(专利权)人: | 郑州中检科测试技术有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 胡锦雯 |
| 地址: | 450011 河南省郑州市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 同时 检测 畜产品 中利巴韦林 金刚烷胺 残留 方法 | ||
1.同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1、样品溶液提取
称取一定质量的畜产品样品,置于离心管中,加入定量的一定配比的三氯乙酸和乙腈混合溶液,将离心管放置是在振荡器中震荡溶解一段时间,然后在放置在超声清洗机中超声溶解一段时间,再放置在高速离心机中进行离心,取出上清液至容量瓶中,再在离心管中加入定量的三氯乙酸溶液,重复操作提取,离心后合并上清液至容量瓶中,定容,
步骤2、溶液酶解
移取一定量的提取液置入离心管中,加入适量的乙酸铵溶液,混合均匀,再加入适量的酸性磷酸酯酶,混合均匀,置于烘箱中在一定温度下培养一段时间,取出后冷却至室温,用氨水调节PH值,混合均匀,放置在高速离心机上离心,取出上清液至容量瓶中备用,
步骤3、净化获得待测溶液
将容量瓶中的上清液转入经过活化的PBA/PCX复合固相萃取小柱中,依次用定量的一定浓度的乙腈-乙酸铵缓冲液和氨水甲醇淋洗,流出液作为废液处理,留置在固相萃取小柱的溶液用真空泵抽干并持续一定时间,然后用洗脱液洗脱到氮吹管中,在一定温度的水浴下氮气吹干,加入一定的乙腈水溶液溶解残渣,过滤有机滤膜,获得待测定溶液,
步骤4、检测
将待测溶液用液相色谱-质谱仪测定,获得样品中利巴韦林和金刚烷胺的含量。
2.根据权利要求1所述的同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:步骤1中,所述高速离心机的转速≥15000r。
3.根据权利要求1所述同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:所述步骤1中,所述三氯乙酸和乙腈的混合溶液的配比(容积比)为6:1。
4.根据权利要求1所述同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述烘箱温度为37±2℃。
5.根据权利要求1所述同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:所述步骤2中,所述烘箱培养时间为1.5-2.5小时。
6.根据权利要求1所述同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:所述步骤3中,所述水浴的温度为45±1℃。
7.根据权利要求1所述同时检测畜产品中利巴韦林和金刚烷胺残留的方法,其特征在于:所述步骤4中,所述有机滤膜为尼龙滤膜。
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