[发明专利]一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法

说明书

本发明公开了一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法，具体涉及其在血清低分子量物质检测中的应用。本发明利用钯金合金核壳微纳颗粒作为基质材料，血清样本无需经过任何富集或分离等预处理步骤，并且每份样本取样极少，就可高效、快速的检测分析血清中的低分子量物质。这种检测方法准确率高、成本低、检测通量高，满足了临床血清检测的需求，有应用于临床的潜力。

技术领域

本发明涉及低分子量物质质谱检测技术领域，尤其涉及一种基于钯金核壳微纳材料的血清低分子量物质或代谢物质谱检测方法和应用。

背景技术

诊断是筛查癌症的关键，可以指导临床治疗。值得注意的是，与成像和活检方法相比，基于血液测试的诊断提供了理想的敏感性和特异性，成本低，而且无创。代谢分析作为一种新兴的精确医学工具，可以检测通路的最终产物。然而，由于病人标本中的样品复杂性和代谢物丰度低，代谢分析仍无法满足诊断应用。因此，构建新的代谢分析工具对于癌症筛查和治疗的临床应用具有迫切的需求。

质谱检测与传统的检测技术相比，具有高通量、高灵敏度、能够进行分子的鉴定以及结构分析。由于质谱检测的优良特性使其成为检测分析的一种优选手段。最常见的包括气相色谱-质谱联用仪、液相-色谱质谱联用仪以及基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪。气相色谱-质谱联用仪、液相-色谱质谱联用仪由于预处理步骤繁琐、耗时长，难以实现对血清进行低成本，大样本的分析检测并应用于到临床。相较于以上的两种质谱方式，基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪具有样品制备简单和分析效率高的特点，但是对基质有极高的要求。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种基于基质辅助激光解析电离质谱的分子检测应用技术。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何开发一种新型基质材料，并将其应用于基质辅助激光解析电离飞行时间质谱对血清小分子的检测中。

为实现上述目的，本发明一方面提供了一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法，包括以下步骤：步骤1：仪器与试剂的准备：基质辅助激光解析电离飞行时间质谱，采用反射模式，正离子检测；

步骤2：制备钯金合金核壳微纳颗粒基质；

步骤3：样品经稀释处理后，在质谱靶板上进行样品制备，室温下干燥；

步骤4：对样品中的小分子进行质谱检测；

步骤5：对质谱检测结果进行分析，得出结论。

进一步地，小分子的分子量范围为小于1000Da。

进一步地，小分子包括糖类，氨基酸等。

进一步地，样品为血清样品。

进一步地，血清样品的稀释倍数为10倍。

进一步地，步骤2)的具体步骤为：

步骤2.1：将柠檬酸钠，氯化铁，和乙酸钠依次加入乙二醇的溶液中超声分散，混合溶液转移到特氟龙高压反应釜中，在100-300摄氏度下反应8小时，产物用乙醇和去离子水反复冲洗，最后在60摄氏度下干燥以备使用；

步骤2.2：将步骤2.1的所述产物散在溶液中，依次加入氨水和硅酸乙酯，机械搅拌3小时，产物用乙醇和去离子水反复冲洗，最后在60摄氏度下干燥以备使用；

步骤2.3：将步骤2.2中的所述产物分散在水中，加入氯钯酸溶液和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，在30-90摄氏度反应1-5小时，随后加入硼氢化钠，维持70摄氏度反应3小时，产物用乙醇和去离子水反复冲洗，最后在60摄氏度下干燥以备使用；