[发明专利]一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法有效
| 申请号: | 202010290419.0 | 申请日: | 2020-04-14 |
| 公开(公告)号: | CN111458399B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 钱昆;曹敬;黄琳;苏海洋;张梦吉 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
| 代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 钯金核壳微纳 材料 分子量 物质 检测 方法 | ||
1.一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:仪器与试剂的准备:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱,采用反射模式,正离子检测;
步骤2:制备钯金合金核壳微纳颗粒基质;
步骤3:样品经稀释处理后,在质谱靶板上进行所述样品制备,室温下干燥;
步骤4:对所述样品中的小分子进行质谱检测;
步骤5:对质谱检测结果进行分析,得出结论;
所述步骤2的具体步骤为:
步骤2.1:将柠檬酸钠,氯化铁,和乙酸钠依次加入乙二醇的溶液中超声分散,混合溶液转移到特氟龙高压反应釜中,在100-300摄氏度下反应3-20小时,产物用乙醇和去离子水反复冲洗,最后干燥以备使用;
步骤2.2:将步骤2.1的所述产物分散在溶剂中,依次加入氨水和硅酸乙酯,机械搅拌3小时,产物用清洗液反复冲洗,最后干燥以备使用;
步骤2.3:将步骤2.2中的所述产物分散在水中,加入氯钯酸溶液和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),在30-90摄氏度反应1-5小时,随后加入硼氢化钠,维持30-90摄氏度反应3小时,产物反复冲洗,最后干燥以备使用;
步骤2.4:将步骤2. 3中的所述产物分散在去离子水中,加入氯金酸,在80摄氏度反应2小时,氢氧化钠溶液调节pH至11,随后加入抗坏血酸,维持80摄氏度反应3小时,产物用乙醇和去离子水反复冲洗,最后在60摄氏度下干燥以备使用,获得所述钯金合金核壳微纳颗粒;
步骤2.5:将步骤2. 4中获得的所述钯金合金核壳微纳颗粒分散在去离子水中,作为基质使用。
2.如权利要求1所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述小分子的分子量范围为小于1000Da。
3.如权利要求1所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述小分子包括糖类,氨基酸。
4.如权利要求1所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述样品为血清样品。
5.如权利要求4所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述血清样品的稀释倍数为10倍。
6.如权利要求1所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述钯金合金核壳微纳颗粒为球形,直径为380~420纳米。
7.如权利要求1所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法,其特征在于,所述钯金合金核壳微纳颗粒直径为400纳米。
8.如权利要求1-7中任一项所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法在制备血清样本的所述小分子检测试剂中的应用。
9.如权利要求1-7中任一项所述的一种基于钯金核壳微纳材料的低分子量物质质谱检测方法在制备脑肿瘤筛查,标志物筛选和后续治疗过程中的疗效追踪监测的检测试剂中的应用。
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