[发明专利]一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺

说明书

本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种超高效液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明提供一种乙腈提纯工艺，在进一步提高色谱纯乙腈的品质，使其达到UPLC‑MS的级别的同时，可降低生产成本，提高收率，其收率可达到95％以上；且本发明提供的吸附、氧化、精馏相结合的工业化UPLC‑MS级乙腈提纯制备方法，具有操作简单、成本低、安全、高效，可以实现规模化工业生产的优点。

技术领域

本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种超高效液相色谱 -质谱联用仪用乙腈纯化工艺。

背景技术

UPLC-MS试剂也即超高效液相色谱-质谱试剂一般是指色谱专用溶剂或者 试剂，在低波长处的紫外透光率比较好，同时在酸度、碱度、蒸发残渣、金属离 子、水分等指标有机严格的苛刻要求，有些指标要求达到ppb级，甚至有些指标 要求达到ppt级别。UPLC-MS试剂是指进行超高效液相色谱质谱联用时时使用 的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，或者背景 噪音峰要求低于仪器灵敏度以下，UPLC-MS试剂纯度很高，除要求含量高以外， 还对微尘、水分、金属离子都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。UPLC-MS 乙腈试剂是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公 司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于 色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。

目前国内外已经报道了多种乙腈的纯化工艺，其中主要的纯化方法包括：氧 化、脱氢、脱重、吸附、精馏、或者氧化、脱氢、脱重、脱色/吸附-精馏相结合 等，其缺点是收率不高，或者纯度不高，导致成本过高，或者满足不了水分、蒸 发残渣、金属离子、荧光等指标的科研需求。因此降低生产成本，提高UPLC-MS 乙腈试剂的品质，有待进一步探索提高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种乙腈纯化工艺，包括以下 步骤：

氧化：将工业乙腈经过原料泵送入反应釜，并在所述反应釜中添加催化剂， 在80～90℃、10～90kPa条件下反应1～6h后，对反应釜加热，得到的气体经冷 凝器冷凝后进入中间缓冲罐得到氧化物料；

吸附：将所述氧化物料依次经过送料泵和流量计送入吸附柱，在0.01～2米 /秒的流速下吸附，得到吸附物料；

精馏：将所述吸附物料送入精馏釜中，并在所述精馏釜中添加干燥剂，在 80～90℃下反应1～5h后，将精馏釜加热，并将精馏釜中产生气体送入精馏塔中 回流2～10h，再将精馏塔的塔顶气体采出，并依次经过回流冷凝器和回流罐， 得到回流液送入成品罐中，得到半成品；

过滤：将所述半成品过滤，得到超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈。

作为本发明一种优选的技术方案，所述催化剂占工业乙腈的重量百分数为 0.01～5wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述吸附柱包括并联的在线吸附柱和再生 活化柱。

作为本发明一种优选的技术方案，所述再生活化柱和在线吸附柱的个数相同， 所述在线吸附柱的个数选自1个、2个、3个、4个、5个中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述回流的流量为1～100kg/h。

作为本发明一种优选的技术方案，所述采出的流量为1～30kg/h，所述采出 的回流比为(1～2)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述精馏中，除去最初采出的1～5h回流 液，其余回流液送入成品罐，得到半成品。

作为本发明一种优选的技术方案，所述过滤中，将半成品依次经过过滤器一、 过滤器二、过滤器三、过滤器四、过滤器五、过滤器六过滤，得到超高效液相色 谱-质谱联用仪用乙腈。