[发明专利]一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺

权利要求书

1.一种乙腈纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

氧化：将工业乙腈经过原料泵送入反应釜，并在所述反应釜中添加催化剂，在80～90℃、10～90kPa条件下反应1～6h后，对反应釜加热，得到的气体经冷凝器冷凝后进入中间缓冲罐得到氧化物料；

吸附：将所述氧化物料依次经过送料泵和流量计送入吸附柱，在0.01～2米/秒的流速下吸附，得到吸附物料；

精馏：将所述吸附物料送入精馏釜中，并在所述精馏釜中添加干燥剂，在80～90℃下反应1～5h后，将精馏釜加热，并将精馏釜中产生气体送入精馏塔中回流2～10h，再将精馏塔的塔顶气体采出，并依次经过回流冷凝器和回流罐，得到回流液送入成品罐中，得到半成品；

过滤：将所述半成品过滤，得到超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈。

2.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述催化剂占工业乙腈的重量百分数为0.01～5wt％。

3.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述吸附柱包括并联的在线吸附柱和再生活化柱。

4.根据权利要求3所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述再生活化柱和在线吸附柱的个数相同，所述在线吸附柱的个数选自1个、2个、3个、4个、5个中的一种。

5.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述回流的流量为1～100kg/h。

6.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述采出的流量为1～30kg/h，所述采出的回流比为(1～2)：1。

7.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述精馏中，除去最初采出的1～5h回流液，其余回流液送入成品罐，得到半成品。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述过滤中，将半成品依次经过过滤器一、过滤器二、过滤器三、过滤器四、过滤器五、过滤器六过滤，得到超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈。

9.根据权利要求8所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述过滤器的滤膜种类选自塑料滤膜、阴离子滤膜、阳离子滤膜中的两种及以上。

10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的乙腈纯化工艺的应用，其特征在于，应用在制备超高效液相色谱-质谱用乙腈。