[发明专利]一种用高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法

说明书

本发明公开了一种用高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法，具体方法如下：步骤a：选取硫酸羟氯喹对照品50mg，进行精密称重；步骤b：精密量取1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml和7.0ml的步骤a中的混合液置于10ml容量瓶中备用；步骤c：利用色谱柱进行色谱分析，得到浓度C与峰面积A的回归方程；步骤d：去步骤a中的混合物适量，精密称重，加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5mg的溶液得到试品溶液；精密量取试品溶液加入流动相稀释制成每1ml含0.05g的溶液作为对照溶液，然后精密量取对照溶液0.2ml注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度进行测试。高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法操作简便,灵敏,准确度高,适用于临床羟氯喹血清药物浓度监测，专属性高。

技术领域

本发明涉及一种用高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法，属于医药技术领域。

背景技术

硫酸羟氯喹，临床用于类风湿关节炎，青少年慢性关节炎，盘状和系统性红斑狼疮，以及由阳光引发或加剧的皮肤病变，羟氯喹具有和氯喹相似的药理作用、药代动力学和体内代谢过程。口服后，羟氯喹被快速和几乎全部吸收。在一项研究中，给予健康志愿者400mg单剂量的羟氯喹后，其平均血浆峰浓度在53-208ng/ml范围，平均水平为105ng/ml。血浆达峰浓度的平均时间为1.83小时。根据给药后的时间，平均血浆消除半衰期变化如下：血浆达峰浓度后-10、10-48、48-504小时时分别为5.9个小时、26.1个小时和299个小时。母体化合物和代谢物广泛分布于机体，消除主要通过尿液。在一项研究中，24小时可观察到3％的给药剂量，硫酸羟氯喹片为近年开发研制的4氨基喹啉类新药,主要成分是硫酸羟氯喹,用于治疗盘状红斑狼疮和系统性红斑狼疮。国家药品监督管理局药品标准[330(289)99(1)]中规定其含量测定方法为氯仿反复提取,提取液蒸发浓缩后,非水碱量法测定，此方法繁琐费时,溶媒毒性大,操作时应特别注意劳动保护，为此，在现有的技术基础上进行技术创新。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法，以解决上述背景技术中提出现有的含量测定方法为氯仿反复提取,提取液蒸发浓缩后,非水碱量法测定，此方法繁琐费时,溶媒毒性大,操作时应特别注意劳动保护的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用高效液相色谱法分析硫酸羟氯喹制剂组成的方法，具体方法如下：

步骤a：选取硫酸羟氯喹对照品50mg，进行精密称重，然后放置再50ml的容量瓶内部，用流动相溶解并稀释至刻度，之后进行充分摇匀备用；

步骤b：精密量取1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,6.0ml和7.0ml的步骤a中的混合液置于10ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，之后进行充分摇匀备用；

步骤c：利用色谱柱进行色谱分析，得到浓度C与峰面积A的回归方程；

步骤d：去步骤a中的混合物适量，精密称重，加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5mg的溶液得到试品溶液；精密量取试品溶液加入流动相稀释制成每1ml含0.05g的溶液作为对照溶液，然后精密量取对照溶液0.2ml注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度进行测试。

优选的，所述步骤a中硫酸羟氯喹对照品含量99.9％并置于105摄氏度的条件下干燥至恒重。

优选的，所述色谱柱为：shim-packvp-ODS柱，流动相：0.05mol·L^-1磷酸二氢钾和0.05mol·L^-1庚烷磺酸钠甲醇溶液。

优选的，所述步骤c中回归方程为：C＝-9.30×10^-3+2.6×10^-8A，r＝0.9999，线性范围为8×10^-2-5.6×10^-1mg·ml^-1。