[发明专利]一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统及方法

说明书

本发明提供了一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统及方法，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、尾气吸收塔和微界面发生器，其中，肟化反应器包括进料口、出料口、尾气出口，外部设置有外循环换热装置，微界面发生器与进料口连接，用于分散破碎氨气成直径为微米级别的微气泡；出料口与所述反应清液缓冲罐连接；尾气出口与所述尾气吸收塔连接，尾气吸收塔塔底还设置有吸收液出口，吸收液出口连接所述微界面发生器以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。本发明一方面有效的抑制了副反应的发生，充分提高了肟化反应效率，降低了企业生产成本；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量。

技术领域

本发明属于强化反应技术领域，具体涉及一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统及方法。

背景技术

环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，其质量的优劣对己内酰胺成品的质量起着决定性作用，目前制备环己酮肟的工艺主要采用环己酮、氨和双氧水在低压条件下，叔丁醇为溶剂，采用钛硅分子筛催化剂，在反应器内一步合成环己酮肟，其反应式为：NH₃+H₂O₂+C₆H₁₀O＝C₆H₁₁ON+2H₂O，环己酮氨肟化法制备环己酮肟方法简单、不副产硫铵、无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐，但是从近年的生产中不难发现环己酮氨肟化反应也存在以下问题：一方面，现有肟化反应器的气液相传质面积有限，反应过程中，反应混合原料和氨气无法得到充分混合，造成环己酮转化不完全，肟化转化率低下，加大了副反应的发生；另一方面，氨肟化反应是强放热反应(301KJ/mol)，温度太高，增加了环己酮、环己酮肟的分解产物，这些产物在后工序中不易被除去，影响了最终产物已内酰胺的产量和质量。

因此，如何在现有的技术和设备条件下，充分提高肟化反应效率，抑制副反应的发生，降低生产成本，变得十分迫切和必要。

发明内容

鉴于此，本发明的第一目的在于提供一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统，该环己酮氨肟化反应系统通过在肟化反应器之前设置微界面发生器，通过设置微界面发生器，一方面可以增加氨气和液相物料之间的相界面积，使得氨气和液相物料在进入反应器之前充分破碎混合，传质空间充分满足，增加了氨气在液相中的停留时间，从而大幅提高肟化反应效率、有效抑制副反应、显著降低反应过程的能耗；另一方面降低了反应温度以及压力，减少了环己酮和环己酮肟的分解产物，提高了最终产物己内酰胺的产量和质量，而且减少了能耗，提高了系统安全性。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述微界面强化环己酮氨肟化反应系统进行肟化反应的方法，该方法的操作条件更加温和，在保证反应效率的同时降低了肟化反应的温度和压力，而且安全性能高、能耗低，达到了比现有工艺更佳的反应效果。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种微界面强化环己酮氨肟化反应系统，其特征在于，包括肟化反应器、反应清液缓冲罐、尾气吸收塔和微界面发生器，其中，

所述肟化反应器包括进料口、出料口、尾气出口，所述肟化反应器外部设置有外循环换热装置，所述外循环换热装置的一端与所述肟化反应器的底部连接，另一端与所述微界面发生器连接；所述微界面发生器与所述进料口连接，用于分散破碎氨气成直径为微米级别的微气泡；所述出料口与所述反应清液缓冲罐连接；所述尾气出口与所述尾气吸收塔连接，所述尾气吸收塔塔底还设置有吸收液出口，所述吸收液出口连接所述微界面发生器以用于吸收液重新回到肟化反应器中利用。