[发明专利]一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法。将含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA‑C₆‑NH₃⁺的硫酸铟溶液置于恒温水浴锅中加热，逐滴加入六亚甲基四胺溶液，滴定结束后陈化得到白色沉淀，沉淀依次进行洗涤、烘干、煅烧，得到氧化铟超细粉末；随后对其预压、冷等静压成型、氧气气氛烧结以及机械加工，得到氧化铟透明半导体陶瓷。优点是：工艺简单，成本较低；以六亚甲基四胺溶液为沉淀剂，并加入阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA‑C₆‑NH₃⁺，经煅烧获得的氧化铟粉体的烧结活性高，利用该粉体获得的透明陶瓷致密度高，具有较高的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法。

背景技术

透明陶瓷是一种新型光学功能材料。相对于一些传统的光学材料例如玻璃、聚合物等，透明陶瓷具有耐高温、抗腐蚀等特性，且透过率、热导率、介电性等性能优良，因此在发光二极管、透明装甲、整流罩、红外窗口、高温透镜、固体激光器、磁光器件等领域中有广泛的应用价值。得益于其优异的光学、热学和力学等性能，稀土氧化物系列和石榴石系列的透明陶瓷已经被广泛应用。

氧化铟是一种宽带隙的n型半导体材料(能带约为3.6eV)。在室温下，化学计量配比的氧化铟是绝缘件，但是由于氧空位等大量本征施主缺陷的存在非化学计量比的氧化铟通常具有良好的导电性(电导率＞13s/m)。此外，与氧化铝不同，氧化铟的晶体结构为立方晶系，因此其在可见光区有较好的透明度。由于氧化铟具有这些独特的电学和光学性质，因此其在气敏、光催化、太阳能电池、传感器和平板显示等领域具有广泛的应用。

氧化铟的化学稳定性较差，其熔点约为1910℃，而在远低于其熔点的850℃的大气常压条件下就开始有挥发现象。在700℃～800℃时易被氢、碳、铅等还原生成金属铟和易挥发的氧化二铟。因此利用传统的空气气氛烧结或真空烧结难以制备出高致密度的氧化铟陶瓷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单、成本较低的氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，通过添加合适的表面活性制备出分散性好、粒度均匀的氧化铟超细粉体；利用氧气气氛烧结来提高氧分压从而抑制氧化铟在高温下的挥发，获得致密且光学质量优良的氧化铟透明半导体陶瓷。

本发明的技术方案是：

一种氧化铟透明半导体陶瓷的制备方法，其具体步骤是：

(1)将阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C₆-NH₃⁺溶液滴加到浓度为0.01mol/L～0.2mol/L的硫酸铟母盐溶液中，并不断搅拌，滴加结束后继续搅拌10min；

(2)将配制好的含有阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C₆-NH₃⁺的硫酸铟溶液在水浴中加热至75℃～95℃，并向其逐滴滴加六亚甲基四胺(HMTA)溶液，滴加结束后陈化0.5h～24h获得大量白色沉淀，沉淀用去离子水过滤洗涤，再用无水乙醇洗涤后获得白色滤饼，滤饼在烘箱中烘干获得氧化铟前驱体；

(3)将步骤(2)制备的氧化铟前驱体在氧气气氛下煅烧获得氧化铟粉末；

(4)氧化铟粉末依次经预压和冷等静压成型，然后在氧气气氛下高温致密化烧结获得氧化铟烧结体；最后对样品进行打磨和抛光获得氧化铟透明半导体陶瓷。

进一步的，步骤(1)中，所述硫酸铟母盐溶液是将纯度≥99.95％的硫酸铟溶于去离子水中配制而成的；所述阳离子型丁二炔表面活性剂PCDA-C₆-NH₃⁺溶液是将该表面活性剂直接溶于去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的溶液。