[发明专利]一种1,3-丙二醇制备用回路反应器及1,3-丙二醇的制备方法

权利要求书

1.一种1,3-丙二醇制备用回路反应器，其特征在于：所述回路反应器中文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～5)：(2～8)：(10～50)：(600～1700)，扩散段的开口角度为8°～45°。

2.根据权利要求1所述的回路反应器，其特征在于：所述回路反应器中文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：3：4.5：30：1250，扩散段的开口角度为26°。

3.采用权利要求1或2所述回路反应器制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述1,3-丙二醇以甘油为原料，以Pt/WO₃/SiO₂为催化剂，在所述回路反应器中进行加氢反应制备得到。

4.根据权利要求3所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述催化剂Pt/WO₃/SiO₂为粉末状，以WO₃/SiO₂与氯铂酸制备得到，所述氯铂酸中元素Pt为WO₃/SiO₂质量的0.5％～2.5％，WO₃/SiO₂以钨酸铵、氧化硅为原料制备，原料钨酸铵、氧化硅中元素W与元素Si的质量比按WO₃：SiO₂的质量比为(10～32)：100计量。

5.根据权利要求4所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述氯铂酸中元素Pt占WO₃/SiO₂质量的1.5％，WO₃/SiO₂的制备原料钨酸铵、氧化硅中元素W与元素Si的质量比按WO₃：SiO₂的质量比为21：100计量。

6.根据权利要求5所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述催化剂Pt/WO₃/SiO₂通过以下方法制备得到：

(1)取SiO₂粉末置于反应容器中，真空条件下，加入钨酸铵、草酸混合水溶液，水浴中搅拌蒸干，经干燥、研磨后，置于管式炉中，升温至480℃～520℃，恒温1.5h～2.5h，冷至室温，得WO₃/SiO₂样品；

(2)量取H₂PtCl₆溶液，将步骤(1)中制备得到的WO₃/SiO₂样品浸入其中，浴中搅拌蒸干，经干燥、研磨后，置于管式炉中进行脱氯处理，即得所述催化剂Pt/WO₃/SiO₂。

7.根据权利要求6所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述甘油制备1,3-丙二醇的方法具体步骤如下：

将分析纯甘油溶于乙醇中制备得到甘油乙醇溶液，加入上述催化剂Pt/WO₃/SiO₂，混合均匀后一起加入回路反应器的反应釜内，进行加氢反应；加氢反应过程中的反应压力控制在1.5MPa～4MPa，反应温度控制在140℃～180℃，反应时间控制在1h～2h；所述加氢反应过程中文丘里喷射器的喷嘴处的流体线速度为70～130m/s。

8.根据权利要求7所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述甘油乙醇溶液的质量浓度为10％～50％，所述催化剂Pt/WO₃/SiO₂的加入量占甘油重量的3％～7％。

9.根据权利要求8所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述甘油乙醇溶液的质量浓度为25％，所述催化剂Pt/WO₃/SiO₂的加入量占甘油重量的5.5％。

10.根据权利要求9所述制备1,3-丙二醇的方法，其特征在于：所述加氢反应过程中的反应压力控制在2MPa，反应温度控制在160±1℃，反应时间控制在1h；所述加氢反应过程中文丘里喷射器的喷嘴处的流体线速度为100m/s。