[发明专利]一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法

说明书

本发明公开一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法，包括以下步骤：1）称取富马酸二甲酯标准品，用提取剂定容至相应体积，获取富马酸二甲酯标准储备液；2）使用提取剂作为溶剂，根据检测要求，将富马酸二甲酯标准储备液稀释成多种浓度的富马酸二甲酯工作标准溶液；3）称取待测医用纺织品和/或皮革样品放入萃取罐中，夹带剂瓶中加入夹带剂密封，调节萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量及夹带剂含量，采用超临界CO₂提取方法制备样品萃取液；本发明具有操作简单、快速、准确度高、检出限低的优点。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，更具体地说，涉及一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法。

背景技术

富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate)，简称DMFu，俗称“霉克星”，具有高效广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长、pH适应范围宽等优点，会被应用于医用纺织品和皮革中的防霉和抗菌整理。医用领域的皮革制品主要用于中高端医院的病床、医疗轮椅、医疗等候椅、健身器材、牙医及其他诊疗的检测床等，因其使用的区域比较特殊，需要材料具有抗菌性能优越、耐水解、耐化学试剂、耐UV灯消毒等。富马酸二甲酯的抗菌机理为：能穿透微生物细胞膜后进入细胞破坏其中的微生物细胞分裂过程，同时抑制过程中酶的作用，让微生物呼吸作用被抑制，达到抑菌效果后有效控制微生物生产繁殖情况。

富马酸二甲酯易升华，作为防霉剂放在医用纺织品内很容易转化为有毒气体，尤其是在受热的情况下，产生的有毒气体通过挥发和渗透接触到皮肤上可引起皮肤过敏、皮疹或灼伤，接触眼睛也会导致严重的伤害，甚至使人体产生强烈反应。因此，欧洲委员会通过草案进行严格规定：产品中富马酸二甲酯的最大限量为每公斤0.1毫克富马酸二甲酯。由于富马酸二甲酯在医用纺织品及皮革制品中的广泛应用，亟需一种操作简单、快速、准确度高、检出限低的富马酸二甲酯含量检测方法，对产品中的富马酸二甲酯含量进行严格控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种操作简单、快速、准确度高、检出限低的医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法。

本发明的技术解决方案如下：一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法，包括以下步骤：

1)称取富马酸二甲酯标准品，用提取剂定容至相应体积，获取富马酸二甲酯标准储备液；

2)使用提取剂作为溶剂，根据检测要求，将富马酸二甲酯标准储备液稀释成多种浓度的富马酸二甲酯工作标准溶液；

3)称取待测医用纺织品和/或皮革样品放入萃取罐中，夹带剂瓶中加入夹带剂密封，调节萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量及夹带剂含量，采用超临界CO₂提取方法制备样品萃取液；

4)将样品萃取液定容，转移至梨形瓶，水浴旋转梨形瓶，使样品萃取液蒸发浓缩，加入提取剂清洗梨形瓶，将提取剂洗液经离心机离心，取上层清液待分析；

5)确定色谱分离条件，对上层清液进行气相色谱质谱测定，获取富马酸二甲酯的保留时间及总离子流图和质谱图，通过查看色谱峰特征离子的纯度，确定信号最强的特征离子，采用选择离子检测法定性，提取信号最强的特征离子峰面积定量。

所述提取剂为乙酸乙酯。

所述夹带剂为乙酸乙酯。

所述步骤3)还包括：采用响应曲面法，以萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流速作为变量，以富马酸二甲酯的提取率为响应值，采用多项式拟合回归的手段，构建相应的回归方程，确定最优萃取条件。

在所述响应曲面法中，设定萃取压力的范围为：100bar～500bar，萃取温度的范围为：20℃～60℃，二氧化碳流量的范围为：10g/min～50g/min，萃取时间的范围为：10min～50min。