[发明专利]一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法

权利要求书

1.一种医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）称取富马酸二甲酯标准品，用提取剂定容至相应体积，获取富马酸二甲酯标准储备液；

2）使用提取剂作为溶剂，根据检测要求，将富马酸二甲酯标准储备液稀释成多种浓度的富马酸二甲酯工作标准溶液；

3）称取待测医用纺织品和/或皮革样品放入萃取罐中，夹带剂瓶中加入夹带剂密封，调节萃取压力、萃取温度、二氧化碳流量及夹带剂含量，采用超临界CO₂提取方法制备样品萃取液；其中，所述夹带剂为乙酸乙酯；此外，所述步骤3）还包括：采用响应曲面法，以萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流速作为变量，以富马酸二甲酯的提取率为响应值，采用多项式拟合回归的手段，构建相应的回归方程，确定最优萃取条件；

具体的，在所述响应曲面法中，设定萃取压力的范围为：100bar~500bar，萃取温度的范围为：20℃~60℃，二氧化碳流量的范围为：10g/min~50g/min，萃取时间的范围为：10min~50min；

以萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流速作为4个考察因素，选择3个水平进行试验设计，其中，萃取压力的代码为A，编码水平包括-1、0和1，分别对应100bar、300bar和500bar；萃取温度的代码为B，编码水平包括-1、0和1，分别对应20℃、40℃和60℃；萃取时间的代码为C，编码水平包括-1、0和1，分别对应10min、30min和50min；CO2流量的代码为D，编码水平包括-1、0和1，分别对应10g/min、30g/min和50g/min；

在2个交互条件下所测得的实际提取率数值，获取实验数据后，采用多项式拟合回归的手段，以萃取压力、萃取温度、萃取时间和二氧化碳流速作为变量，以富马酸二甲酯的提取率为响应值，构建如下回归方程：

R=83.17+6.12×A+1.85×B+2.62×C+2.88×D+1.22×A×B－0.28×A×C+0.28×A×D+1.15×B×C+1.36×B×D－0.28×C×D－4.57×A²+0.66×B²－1.88×C²－1.45×D²

最终，由所述响应曲面法获得的最优萃取条件为：萃取压力447.94bar、萃取温度60℃、萃取时间50min、二氧化碳流速50g/min；从安全角度出发，所选取的萃取条件为：萃取压力400bar、萃取温度45℃、动态萃取时间30min、静态萃取5min、二氧化碳吹扫5min、二氧化碳流速40g/min；

4）将样品萃取液定容，转移至梨形瓶，水浴旋转梨形瓶，使样品萃取液蒸发浓缩，加入提取剂清洗梨形瓶，将提取剂洗液经离心机离心，取上层清液待分析，其中，所述提取剂为乙酸乙酯；

5）确定色谱分离条件，对上层清液进行气相色谱质谱测定，获取富马酸二甲酯的保留时间及总离子流图和质谱图，通过查看色谱峰特征离子的纯度，确定信号最强的特征离子，采用选择离子检测法定性，提取信号最强的特征离子峰面积定量；其中，确定的色谱分离条件为：进样口温度220℃；色谱柱：30m×0.25mm×0.25µm的DB-5MS柱；色谱柱温度升温曲线为：50℃持续1min、150℃持续1min、260℃持续1min，质谱与气相色谱接口温度280℃。

2.根据权利要求1所述的医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法，其特征在于，还包括步骤6）：对配制好的多种浓度的富马酸二甲酯标准工作液进行气相色谱质谱测定，采用选择离子检测法定性，提取所述信号最强的特征离子峰面积定量，以色谱峰面积为纵坐标，富马酸二甲酯浓度为横坐标，建立标准曲线，验证富马酸二甲酯在相应浓度范围内的线性关系。

3.根据权利要求1所述的医用纺织品及皮革中富马酸二甲酯的检测方法，其特征在于，还包括步骤7）：分别取不含有富马酸二甲酯的医用纺织品和皮革两种样品，各取三份，分别加入配制好的多种浓度的富马酸二甲酯工作标准液，经过超临界二氧化碳萃取后，按照所确定的色谱分离条件，于同日内测定五次和连续五天测定，计算日内、日间精密度以及加标回收率。